Quick Electrolytic Preparation Options

Schnarr, H., Teuber, U.

: Sample Preparation / Probenpräparation

H. Schnarr, U. Teuber

“Can You Prepare This For Me Real Quick?”

Results of the Joint Test “Electrolytic
Preparation Options” of the DGM Work
Group “Sample Preparation”
„Kannst du mir das mal schnell präparieren?“
Ergebnisse des Gemeinschaftsversuches
„Elektrolytische Präparationsmöglichkeiten“
des DGM-Arbeitskreises „Probenpräparation“
Received: June 13, 2019 Eingegangen: 13. Juni 2019
Accepted: June 14, 2019 Angenommen: 14. Juni 2019
Translation: M. Lackas
1. Introduction 1. Einleitung
Besides the classic metallographic prepa- Neben den klassischen metallographischen
ration methods using abrasives, electrolytic Präparationsverfahren mit Abrasivstoffen hat
preparation offers a whole range of benefits, die elektrolytische Präparation eine ganze
justifying it as a fast alternative to mechani- Reihe von Vorteilen zu bieten, wodurch dieses
cal preparation. Besides the significantly Verfahren als schnelle Präparationsalternative
shortened preparation time and the lack of zur mechanischen Präparation seine Berech-
thermal impact, it is the virtually deforma- tigung hat. Neben der deutlich verkürzten
tion-free material removal that delivers good Präparationszeit und dem Fehlen thermischer
and quick results, particularly when soft and Einflüsse ist es der nahezu verformungsfreie Ab-
tough materials are prepared. This allows trag, der vor allem bei der Präparation weicher
examinations of the microstructure – which und zäher Werkstoffe gute und schnelle Ergeb-
Authors:
Holger Schnarr Struers GmbH, Carl-Friedrich-Benz-Straße 5, 47877 Willich; e-mail:
[email protected]
Ute Teuber Institut für Werkstoffkunde, Leibniz Universität Hannover, An der Universität 2,
30823 Garbsen; e-mail: [email protected]
692 © Carl Hanser Verlag, München Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

© Carl Hanser Verlag, München. Vervielfältigungen, auch auszugsweise, sind ohne Lizenzierung durch den Verlag nicht gestattet.
Schnarr, H., Teuber, U.: Sample Preparation / Probenpräparation
has hardly been impacted by preparation nisse liefern kann. Damit sind Untersuchungen
artefacts – within a short period of time. der durch Präparationsartefakte kaum beein-
Lengthy mechanical grinding and polishing flussten Mikrostruktur innerhalb kurzer Zeiten
steps can thus be dropped. möglich. Lange mechanische Schleif- und
Polierstufen können somit entfallen.
Where there is light, there is also shadow Wo Licht ist, ist auch Schatten – die genannten
– the benefits mentioned are accompanied Vorteile muss man sich mit einigen Nachteilen
by a number of disadvantages, often mak- erkaufen, so dass die elektrolytische Präpara-
ing electrolytic preparation a compromise tion oftmals auch eine Kompromisslösung
solution. In the relevant literature, there are darstellt. In der gängigen Fachliteratur werden
plenty of instructions given about the elec- ausreichend Hinweise zur elektrolytischen
trolytic preparation technique. Präparationstechnik gegeben.
2. Goal of the Joint Test 2. Ziel des Gemeinschaftsversuches

The DGM work group “Sample Preparation” Der Arbeitskreis „Probenpräparation“ der
has dedicated its latest joint test, in which DGM hat seinen aktuellen Gemeinschaftsver-
10 different institutes and companies are such, an dem sich 10 verschiedene Institute
participating, to the subject of electrolytic und Unternehmen beteiligten, dem Thema
preparation. In this study, selected materi- der elektrolytischen Präparation gewidmet. In
als were electrolytically prepared and the diesem Versuch wurden ausgewählte Werk-
results were compared to the classic me- stoffe elektrolytisch präpariert und die erhal-
chanical preparation in terms of quality tenen Ergebnisse mit der klassischen mecha-
and time. Tab. 1 lists all marterials used. nischen Präparation hinsichtlich Qualität und
The goal of the study was to point out and zeitlichem Aufwand verglichen. In Tab. 1 sind
discuss benefits, but also limitations of the die verwendeten Werkstoffe aufgelistet. Im
methods regarding the individual materi- Ergebnis des Versuchs sollten Vorteile, aber
als. Another goal was to consolidate the auch Einschränkungen der Methoden auf den
self-perception of electrolytic polishing and jeweiligen Werkstoff aufgezeigt und diskutiert
etching methods in metallography and over- werden. Ein weiteres Ziel war auch, die Selbst-
come barriers in terms of handling. In this verständlichkeit elektrolytischer Polier- und
Sample 1 / Sample 2 / Sample 3 / Sample 4 / Sample 5 / Sample 6 /

Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 Probe 5 Probe 6
Duplex steel Titan Grade 4

IF- steel (ferri- TiAl6V4
Aluminium (Al (ferritic-aus- Magnesium- (lengthwise/
tic; hot rolled) / Laser
99 % / tenitic) / alloy AZ31 / crosswise) /
Ferritischer sintered /
Aluminium Ferritisch- Magnesium- Titan Grade 4
IF-Stahl, TiAl6V4,
99% austenitischer legierung AZ31 (längs und
warmgewalzt Lasergesintert
Duplex-Stahl quer)
From cast Wrought

From rod /
part /aus Sheet / Blech block / cube / Würfel Rod / Stab
Stab
Gussblock Schmiedeteil
Tab. 1: Sample material for the joint test.

Tab. 1: Probenmaterial für den Gemeinschaftsversuch.
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study, the selected results are presented, Ätzmethoden in der Metallographie zu festigen
facilitating the selection of an ideal prepara- und Hemmschwellen beim Umgang abzubau-
tion method. en. In diesem Beitrag werden nun ausgewählte
Ergebnisse dargestellt und damit soll die Ent-
scheidungsfindung hinsichtlich einer optima-
len Präparationsmethode für die verschiede-
nen Werkstoffklassen erleichtert werden.
There were no specifications for the pro- Zur Bearbeitung der Proben gab es keine
cessing of the samples. That meant that Vorgaben. Das bedeutete, Einbettungen und
mounting and preparation routines (grind- Präparationsroutinen (Schleifen, Polieren)
ing, polishing) could be selected freely. konnten frei gewählt werden.
3. Electrolytic Preparation Method – 3. Elektrolytische Präparations-

Principle, Applications and Limi- methode – Prinzip, Anwendungen
tations und Einschränkungen
During electrolytic preparation, a metallically Bei der elektrolytischen Präparation wird eine
conductive sample connected as an anode als Anode geschaltete metallisch leitfähige
is introduced into an electrolyte against an Probe gegen eine elektrochemisch beständige
electrochemical stable cathode and a d.c. Kathode in einen Elektrolyten eingebracht und
voltage is applied (Fig. 1). This causes the eine Gleichspannung angelegt (Bild 1). Da-
anodic dissolution of the sample. Due to the durch kommt es zur anodischen Auflösung der
higher current flow at the rough spikes, the Probe. Durch den höheren Stromfluss an den
dissolution is itensified at these locations, Rauspitzen erfolgt die Auflösung verstärkt an
which leads to the removal of these spikes diesen Stellen, was zum Abtrag dieser Spitzen
and thus to the smoothing of the surface. und damit zur Glättung der Oberfläche führt.
This way, a grinded surface is levelled in the Dadurch wird eine geschliffene Oberfläche im
course of such an electrolysis, until it can Verlauf einer solchen Elektrolyse eingeebnet,
be used for metallographic examinations. bis sie für metallographische Untersuchungen
Similar to the classic mechanical prepara- ausreichend ist. Man spricht dann – wie auch
Fig. 1: Principle of elec-

trolytic anodic dissolution
under dc voltage.
Bild 1: Prinzip der elek-
trolytischen anodischen
Auflösung unter Gleich-
spannung.
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tion, this is referred to as the necessary “mir- bei der klassischen mechanischen Präparation
ror finish”, which corresponds to an R z value – vom dafür notwendigen „Spiegelglanz“, was
of < 0.3 µm in etwa einem Rz-Wert < 0,3 µm entspricht.
The procedure is only intended for elec- Das Verfahren eignet sich nur für elektrisch leit-
trically conductive materials, commonly fähige Materialien, also üblicherweise Metalle
metals and partly half-metals. Aqueous or und teilweise Halbmetalle. Als Elektrolyte werden
alcoholic acids based on phosphorus or häufig wässrige oder alkoholische Säuren auf
perchloric acid with viscosity-increasing Basis Phosphor- oder Perchlorsäure mit viskosi-
additives are often used as electrolytes. tätssteigernden Zusätzen eingesetzt. Diese sind
These are commercially available and pro- kommerziell erhältlich und haben den Vorteil, für
vide benefits that can be used for a number eine Reihe von Werkstoffen genutzt werden zu
of materials. Other acids are also possible, können. Andere Säuren sind natürlich möglich.
of course. The relevant etching-literature de- In der einschlägigen Ätz-Literatur werden aus-
livers sufficient evidence for this [1 – 3]. reichend Hinweise dazu gegeben [1 – 3].
Electrolytes containing perchloric acid are Perchlorsäurehaltige Elektrolyte sind im Ge-
not highly concentrated, but still have to be brauch nicht hoch konzentriert, müssen aber
treated in accordance with the applicable trotzdem entsprechend den geltenden Sicher-
safety regulations, since dehydrating elec- heitsbestimmungen gehandhabt werden, da
trolytes are enriched with perchloric acid, austrocknende Elektrolyte mit Perchlorsäure
making them strongly oxidizing and explo- angereichert sind und damit stark oxidierend
sive. The respective safety information sheet und explosiv wirken können. Die jeweiligen
for the use and cleansing after preparation Sicherheitsdatenblätter zum Gebrauch und
must be reviewed. zur Reinigung nach der Präparation sind auf
jeden Fall zu Rate zu ziehen.
The anodic dissolution is divided in two sub- Die anodische Auflösung wird in 2 Teilbereiche
sections, whereas the direct dissolution can gegliedert, wobei die direkte Auflösung für das
be used for etching and the indirect solution Ätzen und die indirekte für das Polieren ge-
for polishing (Fig. 2, [2]). nutzt werden kann (Bild 2, [2]).
Modern electrolytic preparation devices Moderne elektrolytische Präparationsgeräte
make it possible to quickly and easily de- bieten die Möglichkeit, solche Stromdichte-
termine such current density-voltage curves Spannungskurven für die entsprechenden
for the respective material-electrolyte com- Material-Elektrolyt-Kombinationen schnell
binations. Lengthy electrochemical tests und einfach zu ermitteln. Damit entfallen lang-
can be omitted and the necessary prepa- wierige elektrochemische Versuche und man
ration parameters can be determined rela- ist in der Lage, relativ einfach die erforderli-
tively easy. These are: chen Präparationsparameter zu bestimmen.
Das sind in der Regel folgende Parameter:
• Polishing and etching voltage • Polierspannung und Ätzspannung
• Electrolyte type (composition, inherent • Art des Elektrolyten (Zusammensetzung,
resistance, viscosity) Eigenwiderstand, Viskosität)
• The flow rate of the electrolyte • die Strömungsgeschwindigkeit des Elek-
trolyten
• The electrolyte termperature • die Elektrolyttemperatur

Fig. 2: Current density-voltage curve for the anodic metal dissolution; idealized curve (1), real curve
(2, 3) with different electrolyte inherent resistance. Schematic [according to 2].
Bild 2: Schematischer Verlauf der Stromdichte-Spannungs-Kurve für die anodische Metallauflösung;
idealisierte Kurve (1), Realkurven (2, 3) mit unterschiedlichem Elektrolyt-Eigenwiderstand [nach 2].
• The preparation period (etching and pol- • die Präparationsdauer (Ätz- und Polier-
ishing time) zeit)
• The preparation of the sample (quality or • die Vorbereitung der Probe (Güte bzw.
roughness of the grinding) Rauheit des Anschliffs)
• The size of the surface to be processed. • die Größe der zu bearbeitenden Fläche.
This results in a relatively complex param- Damit ergibt sich eine recht komplexe Parame-
eter matrix. Once you find the ideal polish- termatrix. Hat man aber erst einmal die optimalen
ing and etching settings, you can use a Polier- und Ätzeinstellungen gefunden, ist man
semi-automated, fast and deformation-free in der Lage, ein halbautomatisiertes, schnelles
preparation procedure for the microstruc- und verformungsarmes Präparationsverfahren
ture examination. für die Gefügeuntersuchung zu nutzen.
In summary, the electrolytic preparation Zusammenfassend ergibt die elektrolytische
method is a procedure that can be used Präparationsmethode ein Verfahren, welches
particularly when a fast preparation is sich besonders bei Notwendigkeit einer
needed. A preparation usually takes only a schnellen Präparation einsetzen lässt. Eine
few seconds or minutes plus the prepara- Präparation dauert meist nur einige Sekunden
tion time (cutting, mounting and grinding oder Minuten, zuzüglich der Vorbereitungszeit

Fig. 3: Electrolytically polished sample made Fig. 4: Battery lead, electrolytically polished. The
of pure indium (raw material: TU Freiberg). wavy surface structure is a characteristic of elec-
Bild 3: Elektrolytisch polierte Probe aus reinem trolytic preparation.
Indium (Rohmaterial TU Freiberg). Bild 4: Batterieblei, elektrolytisch poliert. Die
wellige Struktur der Oberfläche ist typisch für die
elektrolytische Präparation.
as needed). This method can also be used, (Trennen, ggf. Einbetten und Schleifen). Sehr
when a deformation-free preparation has to gut lässt sich dieses Verfahren auch dort an-
performed on very soft (e.g indium or lead, wenden, wo es um verformungsarme Präpara-
Fig. 3 and 4) or very tough materials or ma- tionen geht, die an sehr weichen (z. B. Indium
terials prone to strong deformation (e. g. Zir- oder Blei, Bild 3 und 4) oder sehr zähen bzw. zu
calloy, Fig. 5). starker Verformung neigenden Materialien (z. B.
Zircalloy, Bild 5) durchgeführt werden sollen.
The mounting of such samples is especially Das Einbetten solcher Proben empfiehlt sich
recommended when small samples have besonders dann, wenn es sich um kleine Pro-
to be fixed or to positively impact the edge ben handelt, die fixiert werden müssen, oder
Fig. 5: Zircalloy, electrolytically

polished, unetched Observa-
tion in polarized light.
Bild 5: Zircalloy, elektrolytisch
poliert, ungeätzt. Betrachtung
im polarisierten Licht.

a) b)
Figs. 6 a and b: a) Sample cold mounted in epoxy resin with subsequently made contact (e. g. screw);
b) cold mounted sample, additional hot mounting to realize conductivity.
Bilder 6 a und b: a) in Epoxidharz kalt eingebettete Probe mit nachträglich geschaffenem Kontakt (z. B.
Schraube); b) kalteingebettete Probe, zusätzlich warm eingebettet zur Realisierung der Leitfähigkeit.
sharpness. As the sample edges as well as um die Randschärfe positiv zu beeinflussen. Da

the rough tips are subjected to a higher rate Probenränder ebenso wie Rauspitzen aufgrund
of removal due to the elevated current flow, des erhöhten Stromflusses einem höheren Ab-
these are preferably removed. This can lead trag unterliegen, werden diese bevorzugt abge-
to pronounced edge rounding during longer tragen, was bei längerer Polierdauer zur aus-
polishing times (see Fig. 7 bottom-left of the geprägten Kantenabrundung führen kann (vgl.
image). Therefore, this method is not or only dazu auch Bild 7 linker unterer Bildbereich). Zur
conditionally suitable for the evaluation of Bewertung von Randbereichen ist dieses Ver-
edge areas. fahren deshalb nicht oder nur bedingt geeignet.
The samples are best mounted in epoxy Die Proben können am besten in Epoxidharzen
resin. Here, an electrically conductive con- kalt eingebettet werden, wobei nach Möglich-
tact to the outside has to be made, if pos- keit ein elektrisch leitfähiger Kontakt nach außen
sible (sample protrusion over embedding geschaffen werden muss (Probenüberstand
material, if the sample is high enough; cast- über Einbettmittel, wenn die Probe hoch genug
ing of a wire or sheet metal with contact to ist; Eingießen eines Drahtes oder Bleches mit
the sample; drilling and contact with screw, Kontakt zur Probe; Anbohren und Kontakt mit
Fig. 6a, left half of the picture). If you choose Schraube, Bild 6a, linke Bildhälfte). Wenn man
the option with the screw or a similar type sich für die Variante mit der Schraube oder ähn-
of contact, it can be helpful to press some lichem Kontakt entscheidet, kann es hilfreich
aluminium foil into the drilled hole. This cre- sein, in die Bohrung etwas Aluminiumfolie mit
ates better contact to the sample material einzupressen. Das schafft besseren Kontakt
and also stabilizes the screw, if the drilled zum Probenmaterial und stabilisiert die Schrau-
hole is to big. be zusätzlich, wenn die Bohrung zu groß ist.
Another way is to tape the aluminium foil to Eine weitere Möglichkeit besteht darin, Alumi-
the sample and lead the foil all the way to niumfolie mit einem Klebstreifen an der Probe
the back. zu befestigen und die Folie bis zur Rückseite
zu führen.

Alternatively, hot mounting with the help of Alternativ kann für Werkstoffe und Teile das
conductive mounting resins can be used Warmeinbetten unter Verwendung leitfähiger
for materials and components, if the mate- Einbettmittel genutzt werden, wenn die Werk-
rials or component geometries, respective- stoffe respektive Bauteil-Geometrien dies zu-
ly, allow it. Limitations are set by the nec- lassen. Grenzen werden hier durch die not-
essary heating temperature (max. 180 °C) wendige Aufheiz-Temperatur (max. 180 °C)
and the pressure during mounting (up to und den Druck bei der Einbettung (bis zu
350 bar). These mounting resins then con- 350 bar) gesetzt. Diese Einbettmittel enthal-
tain particles of iron, aluminium or carbon. ten dann Partikel von Eisen, Aluminium oder
Here, it has to be noted that the filler materi- Kohlenstoff. Hier ist aber zu beachten, dass
al, as another electrode, also has an impact auch der Füllstoff als weitere Elektrode Ein-
on the electrochemical process, which can fluss auf den elektrochemischen Prozess hat,
negatively influence the result. Therefore, was das Ergebnis negativ beeinflussen kann.
the preparation of an unmounted metallic Deshalb sollte immer die Präparation einer
sample that should always be preferred, nicht eingebetteten metallischen Probe be-
if the size allows it. Alternatively, an inert vorzugt werden, wenn es die Größe zulässt.
mounting resin without filler materials or Alternativ kann ein inertes Einbettmittel ohne
with electrolyte-resistant filler materials can Füllstoffe bzw. mit elektrolytbeständigen Füll-
be used; also as a combination during a stoffen verwendet werden; auch als Kom-
mounting process. Cold and hot mounting bination in einem Einbettvorgang. Man kann
can also be combined, which is shown as auch das Kalt- und Warmeinbetten kombinie-
an example in the right half of the image ren, was bei der Probe in der rechten Bildhälf-
(Fig. 6). Here, an aluminium chip was used te (Bild 6b) exemplarisch dargestellt ist. Hier
as a sample, which would normally be de- wurde beispielsweise ein Aluminiumspan als
formed in a hot mounting press. First, the Probe verwendet, der in einer Warmeinbett-
chip is cold mounted in epoxy resin, so there presse normalerweise deformiert werden
is still a metallic contact at the top and bot- würde. Der Span wird erst in Epoxidharz kalt
tom side or the contact can be made after eingebettet, so dass an Ober- und Unterseite
curing through a short grinding step. This noch metallischer Kontakt besteht bzw. nach
„tablet“ is then put into the hot mounting Aushärtung durch kurzes Anschleifen her-
press, backed by aluminium foil for better gestellt werden kann. Diese „Tablette“ wird
contact and then re-mounted together with dann in die Warmeinbettpresse gelegt, mit
a conductive mounting material. So you get Aluminiumfolie zum besseren Kontakt hin-
the comfort of a conductive mounting with terlegt und dann zusammen mit leitfähigem
the protection and also the transparency of Einbettmittel verpresst. Somit hat man den
the epoxy resin around the actual sample. Komfort einer leitfähigen Einbettung mit
This method is particularly suited for small dem Schutz und zusätzlich der Transparenz
and easily deformable samples. des Epoxidharzes um die eigentliche Probe
herum. Dieses Verfahren ist ganz besonders
für kleine und leicht deformierbare Proben
geeignet.
In any case, a mounted sample should al- Auf jeden Fall sollte eine eingebettete Probe
ways be checked for electrical continuity vor der elektrolytischen Präparation immer mit
with a simple multimeter. This way you can einem einfachen Multimeter auf elektrischen
make sure that the electrolytical process Durchgang geprüft werden, Damit stellt man
can take place without difficulties. sicher, dass der elektrolytische Prozess ohne
Schwierigkeiten ablaufen kann.

Electrolytic / polished A2 / etched 10 % oxalic acid / Fig. 7: Laser welding on high-alloy

Elektrolytisch / poliert A2 / geätzt Oxalsäure 10 %
materials, electrolytically polished
and electrolytically etched with
oxalic acid (10 % in water). Edge
rounding on the sample not mounted
in resin is clearly visible in the area of
the welding seam. Small holes due to
wash out of nonmetallic inclusions.
Bild 7: Laserschweißung an
hochlegierten Werkstoffen, elek-
trolytisch poliert und mit Oxalsäure
(10 % in Wasser) elektrolytisch
geätzt. Kantenabrundung an der
uneingebetteten Probe ist im
Bereich der Schweißnaht deutlich
zu erkennen. Herausgelöste nicht-
metallische Einschlüsse hinterlas-
sen kleine Löcher.
Eletrolytical preparations on welding Besonders attraktiv sind elektrolytische Prä-

seams are particularly attractive (Figs. 7 parationen an Schweißnähten (Bild 7 und 8). In
und 8). In combination with the possibility Kombination mit der Möglichkeit der schnellen
of a quick polishing, electrolytical etching Politur ist gerade an Werkstoffen, bei denen
is often helpful for materials, where clas- klassische chemische Lösungsätzungen
sical chemical dissolution etching delivers nicht oder nur unbefriedigende Resultate
no or unsatisfying results. The electrolytical bringen, eine elektrolytische Ätzung sehr oft
oxalic acid etching can be used for a wide hilfreich. Die elektrolytische Oxalsäure-Ät-
range of high-alloyed corrosion-resistant zung lässt sich für eine Vielzahl von hoch-
materials (e. g. High-alloyed steels, Ni and legierten korrosionsbeständigen Werkstoffen
Co based alloys). Such materials usually nutzen (z. B. hochlegierte Stähle, Ni- und Co-
have to be etched with quite aggressive Basislegierungen). Solche Werkstoffe müssen
chemicals. Here, appropriate electrolytical meistens mit recht aggressiven Chemikalien
etching provides an alternative with a low geätzt werden. Hier ist also eine entsprechen-
risk potential. de elektrolytische Ätzung eine Alternative mit
geringerem Gefährdungspotential.
In Fig. 7, the partial separation of phase In Bild 7 ist deutlich das partielle Heraus-
components (e. g. non-metallic inclusions lösen von Phasenbestandteilen (z. B. nicht-
or intermetallic phases) is clearly recogniz- metallische Einschlüsse oder intermetallische
able (black dots in the upper fitting). The Phasen) zu erkennen (schwarze Punkte im
aforementioned edge rounding is another oberen Verbundstück). Ebenso ist die bereits
limitation that makes the electrolytical erwähnte Kantenabrundung eine weitere Ein-
method only conditionally applicable or not schränkung, die das elektrolytische Verfahren
applicable for certain examinations. The für bestimmte Untersuchungen nur bedingt
impact of the higher material removal also anwendbar macht oder sogar ausschließen
shows on pores or gas bubbles in the cast kann. Auch an Poren oder Gasblasen im Guss
or in the welding seam. Longer polishing oder in der Schweißnaht wird der Effekt des
times increase the size of pores and gas höheren Materialabtrags deutlich. Längere
bubbles, which can lead to a distortion of Polierzeiten vergrößern Poren und Gasblasen,

Fig. 8: Aluminium welding seam, electrolyti- Fig. 9: Welding seam on high-alloy materials,
cally polished (A2) and etched with aqueous electrolytically etched with 10 % sodium hydrox-
tetrafluoroboric acid (Barker). Observation in ide; delta ferrite and sigma phase are colored;
polarized light. bright field.
Bild 8: Aluminiumschweißnaht, elektrolytisch Bild 9: Schweißnaht an hochlegierten Werk-
poliert (A2) und mit wässriger Tetrafluoroborsäu- stoffen, elektrolytisch geätzt mit 10 %iger Natron-
re geätzt (Barker). Betrachtung im polarisierten lauge; Delta-Ferrit und Sigma-Phase färben sich
Licht. ein; Hellfeld.
results. Heterogeneous materials with elec- was zu einer Verfälschung der Resultate führen
trolytically strongly differing phases can kann. Heterogene Werkstoffe mit elektroche-
only be prepared with reservation, if at all. misch stark differierenden Phasen können nur
Examples for this are AlSi cast alloys, gra- bedingt oder gar nicht präpariert werden. Bei-
phitic cast iron or lead bronze. The method spiele hierfür sind AlSi-Gusslegierungen, gra-
should thus not be used for analyses of grey phitisches Gusseisen oder Bleibronzen. Damit
or aluminium casts, for the determination sollte das Verfahren für Analysen an Grau-
of non-metallic inclusions, cracks and, as oder Aluminiumguss, für die Bestimmung von
mentioned above, for layer thickness meas- nichtmetallischen Einschlüssen, Rissen und
urements. wie bereits oben erwähnt für Schichtdicken-
messungen nicht eingesetzt werden.
For aluminium weldings, the so called Bark- Für Aluminiumschweißungen kann die so-
er etching can be used very elegantly. The genannte Barker-Ätzung sehr elegant ange-
prepared sample is reviewed under polar- wandt werden. Die präparierte Probe wird unter
ized light (Fig. 8). This method can also be polarisiertem Licht betrachtet (Bild 8). Auch für
used for classic welding seams on structural klassische Schweißnähte an Baustahl, Rohr-
steel, pipe sections and in the automotive in- abschnitten, im Automobilbau etc. lässt sich
dustry. Usually, the finer the welding seams, dieses Verfahren gut einsetzen. In der Regel
the finer the grinding prior to the electrolyti- ist ein feinerer Schliff vor der elektrolytischen
cal preparation has to be. That means that Präparation nötig, je feiner die Schweißnähte
laser and electron beam welding seams sind. Das bedeutet, dass Laser- und Elektro-
have to be processed with finer abrasive grit nenstrahl-Schweißnähte mit feineren Schleif-
sizes (FEPA graining 1000 or finer) than big körnungen (FEPA-Körnung 1000 oder feiner)
gas or electric arc welding seams. zu bearbeiten sind als große Gas- oder Licht-
bogen-Schweißnähte.

Delta ferrite fractions or sigma phases in Deltaferrit-Anteile oder Sigma-Phase in

welding seams can be made clearly vis- Schweißnähten können mit einer elektrolyti-
ible with via electrolytical sodium hydroxide schen Natronlauge-Ätzung (10 – 40 % NaOH in
etching (10 – 40 % NaOH in water), as both Wasser) sehr gut sichtbar gemacht werden,
metallographic components are colored da beide Gefügebestandteile sich bei dieser
dark during this etching (Fig. 9). This allows Ätzung dunkler einfärben (Bild 9). Damit ist
a quantification of the delta ferrite or the veri- eine Quantifizierung des Delta-Ferrits oder der
fication of sigma phase. Nachweis von Sigma-Phase möglich.
4. Application in the Joint Test 4. Anwendung im Gemeinschafts-

and Results on the Test versuch und Ergebnisse an den
Materials Versuchsmaterialien
4.1 Sample 1 – Aluminium 4.1 Probe 1 – Aluminium
(Casting with Al 99 %) (Guss mit Al 99 %)
Due to its homogeneity, pure aluminium Reines Aluminium lässt sich aufgrund seiner
can be electrolytically prepared quite easily. Homogenität sehr gut elektrolytisch präpa-
A mechanical preparation of good quality, rieren; eine qualitativ gute mechanische Prä-
however, can be time-consuming. Abrasives paration kann dagegen zeitaufwändiger sein.
can get pressed into the matrix, which makes Abrasivstoffe können sich eindrücken und sind
it very hard to remove them again, surface dann nur sehr schwer wieder entfernbar; Ober-
deformations might only get removed after flächenverformungen werden u. U. erst nach
longer fine polishing. As mentioned above, längerem Feinstpolieren abgebaut. Die elek-
the electrolytic etching with aqueous tetra- trolytische Ätzung mit wässriger Tetrafluorobor-
fluoroboric acid is a reproducible method säure ist, wie oben erwähnt, eine reproduzier-
that also delivers great results for higher bare Methode, welche auch für höherlegierte
alloyed aluminium types which have to be Aluminiumsorten, die mechanisch präpariert
Fig. 10: Aluminium, mechanical preparation Fig. 11: Aluminium, mechanical preparation,
after electrolytic Barker etching; grain bounda- after Barker etching, polarized light is necessary
ries more clearly indicated; bright field. for representation of the grain surface.
Bild 10: Aluminium, mechanische Präparation Bild 11: Aluminium, mechanische Präparation,
nach elektrolytischer Barker-Ätzung, Korngren- nach Barker-Ätzung, polarisiertes Licht für Dar-
zen stärker markiert; Hellfeld. stellung der Kornfläche nötig.

Fig. 12: Aluminium, electrolytic polishing with the Fig. 13: Aluminium, electrolytic preparation, after
typical wavy surface, preparation time < 5 min, DIC. electrolytic Barker etching, polarized light.
Bild 12: Aluminium, elektrolytische Politur mit Bild 13: Aluminium, elektrolytische Präparation,
der typischen welligen Oberfläche, Präparations- nach elektrolytischer Barker-Ätzung; polarisiertes
zeit < 5 min, DIC. Licht.
mechanically prepared. For the evaluation of werden müssen, sehr gute Ergebnisse liefert.
the etching, the bright field illumination ob- Für die Bewertung der Ätzung reicht die Hell-
servation is not enough (Fig. 10); polarized feld-Betrachtung nicht aus (Bild 10); es wird
light is necessary (Figs. 11 and 13). polarisiertes Licht benötigt (Bilder 11 und 13).
Compared to the more time-consuming me- Im Vergleich zur längeren mechanischen Prä-
chanical preparation, it takes only a couple paration liegt bei der elektrolytischen Politur
of minutes of electrolytical polishing to pro- bereits nach wenigen Minuten eine auswert-
vide an analyzable surface (Fig. 12 und 13). bare Oberfläche vor (Bild 12 und 13). Mit
With increasing alloy content, however, the steigendem Legierungsgehalt wird aber die
mechanical preparation becomes the meth- mechanische Präparation zum Verfahren der
od of choice. This is also the case for thin Al Wahl. Ebenso verhält es sich bei dünnen Al-
foils and sheet metals as well as examina- Folien und Blechen sowie Untersuchungen
tions of the edge area, due to pronounced der Randbereiche aufgrund ausgeprägter
edge rounding (Fig. 14). Kantenabrundung (Bild 14).
Fig. 14: Aluminium, electrolytic preparation,

unetched, possibly more pronounced edge
rounding at longer polishing times, bright
field.
Bild 14: Aluminium, elektrolytische Prä-
paration, ungeätzt, stärkere Kantenabrundung
bei längerer Politur möglich; Hellfeld.

4.2 Sample 2 – Ferritic Steel 4.2 Probe 2 – Ferritischer Stahl (IF-Warm-

(IF Hot Strip) band)
The relatively soft ferritic steel can easily be Der relativ weiche ferritische Stahl lässt sich
prepared electrolytically or mechanically, as sowohl elektrolytisch als auch mechanisch gut
far as only the grain size should be analyzed; präparieren, sofern es um eine reine Korngrö-
but even here, the mechanical preparation ßenanalyse geht; aber auch hier dauert die me-
takes longer. If non-metallic inclusions have chanische Präparation länger. Sollen jedoch
Fig. 15: Ferritic steel, mechanical preparation, Fig. 16: Ferritic steel, electrolytic polishing and
unetched, very fine deformations still visible, electrolytic etching, partly separated non-metallic
non-metallic inclusions remain, preparation time inclusions; bright field .
> 30 min; DIC. Bild 16: Ferritischer Stahl, elektrolytische Politur
Bild 15: Ferritischer Stahl, mechanische Präpa- und elektrolytische Ätzung, teilweise herausgelös-
ration, ungeätzt, sehr feine Verformungen noch te nichtmetallische Einschlüsse; Hellfeld .
sichtbar, nichtmetallische Einschlüsse bleiben
erhalten, Präparationszeit > 30 min; DIC.
Fig. 17: Ferritic steel, electrolytic polishing and Fig. 18: Ferritic steel, mechanical preparation,
etching with electrolytes containing perchloric etching with 1 % nital; bright field.
acid, preparation time < 5 min. Bild 18: Ferritischer Stahl, mechanische Prä-
Bild 17: Ferritischer Stahl, elektrolytische Poli- paration; Ätzung mit Nital 1 %; Hellfeld.
tur und Ätzung mit perchlorsäurehaltigem Elek-
trolyten, Präparationszeit < 5 min.

Fig. 19: Ferritic steel, mechanical preparation; Fig. 20: Ferritic steel, mechanical preparation;
etching: Klemm I; bright field. etching: V2A etchant; bright field.
Bild 19: Ferritischer Stahl, mechanische Prä- Bild 20: Ferritischer Stahl, mechanische Prä-
paration; Ätzung Klemm I; Hellfeld. paration; Ätzung V2A-Beize; Hellfeld.
to be determined as part of a steel purity auch nichtmetallische Einschlüsse im Rahmen

determination, the mechanical preparation einer Stahlreinheitsgradbestimmung bestimmt
should be preferred (Fig. 15). The reason werden, ist die mechanische Präparation zu
for this is that the inclusions are washed bevorzugen (Bild 15). Grund hierfür ist, dass
out from the matrix during electrolytical diese Einschlüsse bei der elektrolytischen Prä-
preparation, and can leave holes or pittings paration aus der Matrix herausgelöst werden
(Fig. 16). If a quick preparation is aimed können und Löcher oder Vertiefungen hinter-
to serve the microstructure analysis (grain lassen (Bild 16). Sofern eine Schnell-Präparati-
size and phases), time can be saved, as the on zur groben Mikrostrukturanalyse dienen soll
sample can be etched with the same per- (Korngröße und Phasen), kann Zeit eingespart
chloric acid-containing electrolytes immedi- werden, da im Anschluss an die elektro-
ately after electrolytical polishing (Fig. 17). lytische Politur sofort mit dem gleichen per-
Apart form that, classic etchants like Nital chlorsäurehaltigen Elektrolyten geätzt werden
(1 – 3 %), Klemm I or also V2A etchant, which kann (Bild 17). Ansonsten empfehlen sich eher
allow a balanced contrasting of the grain klassische Ätzmittel, wie Nital (1 – 3 %), Klemm
boundaries or grain surfaces (Figs. 18 to I oder auch V2A-Beize, die eine ausgewogene
20) are recommended. Kontrastierung der Korngrenzen oder Korn-
flächen ermöglichen (Bilder 18 bis 20).
4.3 Sample 3 – Duplex Steel (Ferritic- 4.3 Probe 3 – Duplex-Stahl (ferritisch-
Austenitic) austenitisch)
For the preparation of high-alloyed corro- Der Vorteil der elektrolytischen Präparation
sion resistant materials electrolytic prepa- tritt bei den hochlegierten korrosionsbeständi-
ration has significant advantages. Besides gen Werkstoffen deutlich in den Vordergrund.
the very short preparation time, compared Neben der im Vergleich zur mechanischen
to that of mechanical preparation, especially Bearbeitung sehr kurzen Präparationszeit sind
the deformation-free surfaces are great con- vor allem die verformungsfreien Oberflächen
ditions for ideal etching results. However, gute Voraussetzungen für optimale Ätzergeb-

Fig. 21: Duplex steel, mechanical preparation; Fig. 22: Duplex steel, electrolytic preparation:
etching: Beraha II; bright field. etching with V2A etchant; bright field.
Bild 21: Duplex-Stahl, mechanische Präpara- Bild 22: Duplex-Stahl, elektrolytische Präpara-
tion; Ätzung Beraha II; Hellfeld. tion: Ätzung mit V2A-Beize; Hellfeld.
Fig. 23: Duplex steel, mechanical preparation; Fig. 24: Duplex steel, electrolytic polishing, electro-
etching with modified Murakami; bright field. lytic etching with oxalic acid 10 % in water; bright field.
Bild 23: Duplex-Stahl, mechanische Präpara- Bild 24: Duplex-Stahl, elektrolytische Politur, elek-
tion; Ätzung mit mod. Murakami; Hellfeld. trolytische Ätzung mit Oxalsäure 10 % in Wasser;
Hellfeld.
mechanical preparation methods also de- nisse. Jedoch liefern auch mechanische Prä-
liver good polishing results. parationsmethoden gute Polierergebnisse.
Besides the classic dissolution and color Außer den klassischen Lösungs- und Far-
etchings like Lichtenegger & Bloech or also bätzungen wie Lichtenegger & Bloech
Beraha II, V2A etchant and modified Mu- oder auch Beraha II, V2A-Beize und mo-
rakami solution (as shown in Fig. 21 – 23), difizierte Murakami-Lösung, wie sie in den
electrolytic etchings are recommended Bildern 21 – 23 dargestellt sind, empfehlen
due to their reproducibility. Here, electro- sich elektrolytische Ätzungen aufgrund guter
lytic etching with oxalic acid for the grain Reproduzierbarkeit. Es sind dabei sowohl
boundaries (Fig. 24) as well as etching with die elektrolytische Oxalsäure-Ätzung für die
aqueous sodium hydroxide (Fig. 25) have Korngrenzen (Bild 24) als auch die Ätzung mit
to be mentioned, as both allow a clear dis- wässriger Natronlauge (Bild 25) zu nennen,

Fig. 25: Duplex steel, electrolytic polishing and Fig. 26: Duplex steel, electrolytic double etching
electrolytic etching with sodium hydroxide 40 % with oxalic acid and sodium hydroxide after pre-
in water; bright field. ceding electrolytic polishing; DIC.
Bild 25: Duplex-Stahl, elektrolytische Politur Bild 26: Duplex-Stahl, elektrolytische Doppel-
und elektrolytische Ätzung mit Natronlauge 40 % Ätzung mit Oxalsäure und mit Natronlauge nach
in Wasser; Hellfeld. vorangegangener elektrolytischer Politur; DIC.
tinction between ferrite and austenite, which die wiederum eine deutliche Unterscheidung
is ideal for the determination of the phase von Ferrit und Austenit zulässt, was für die Be-
fraction ferrite/austenite. (See section 3). stimmung des Phasenanteils Ferrit/ Austenit
Using a double etching procedure is also ideal ist. (Vergleiche dazu auch Abschnitt 3.)
possible here (first oxalic acid etching, then Möglich ist hier auch die Anwendung einer
etching with aqueous sodium hydroxide Doppelätzung (zuerst Oxalsäure-Ätzung,
solution). The first etchant clearly marks the dann Natronlauge-Ätzung). Durch die erstere
grain boundaries, the second one colors the werden die Korngrenzen gut markiert, und
ferrite more strongly (Fig. 26). A dip etching die zweite Ätzung färbt den Ferrit stärker ein
in a modified Murakami solution can also (Bild 26). Ähnliche Effekte wie mit Natronlauge
deliver similar effects. Here, ferrite is colored kann auch mit einer Tauchätzung in modifizier-
(Fig. 23). ter Murakami-Lösung erreicht werden, bei der
der Ferrit eingefärbt wird (Bild 23).
4.4 Sample 4 – Magnesium Alloy AZ-31 4.4 Probe 4 – Magnesium-Legierung AZ-31
Mg materials represent a challenge for both Eine Herausforderung sowohl an die mecha-
mechanical and, particularly, electrolytical nische und erst recht an die elektrolytische
preparation. On the one hand, such materi- Präparation stellen Mg-Werkstoffe dar. Zum
als tend to oxidize quickly in aqueous media, einen neigen solche Materialien zu schneller
on the other hand, they get deformed eas- Oxidation in wässrigen Medien und zum an-
ily during mechical preparation, which can deren verformen sie bei der mechanischen
result in scratches and deformation twins Präparation sehr leicht, was Kratzer und Ver-
(sham structures). Time-consuming me- formungszwillinge (Scheingefüge) zur Folge
chanical preparation is necessary for the haben kann. Die im Versuch zu präparierende
AZ31 Mg alloy to be prepared in the test, Mg-Legierung AZ31 zeigt erst nach zeitauf-
before the microstructure is sufficiently, wändiger mechanischer Präparation aus-
but not entirely, free of deformations. A reichende, aber nicht völlige Verformungs-
deformation-free structure then allows a freiheit, die eine Darstellung der Kornstruktur
representation of the grain structure, e. g. in z. B. im polarisierten Licht ermöglicht (Bild 27)

Fig. 27: Magnesium alloy, mechanical prepara- Fig. 28: Magnesium alloy, mechanical prepara-
tion, unetched; polarized light. tion, unetched; bright field.
Bild 27: Magnesium-Legierung, mechanische Bild 28: Magnesium-Legierung, mechanische
Präparation, ungeätzt; polarisiertes Licht. Präparation, ungeätzt; Hellfeld.
polarized light (Fig. 27) but is also sufficient oder aber auch im Hellfeld zur Phasenanalyse
for a phase analysis in brightfield. 28). ausreicht (Bild 28).
This alloy can be polished with perchloric Elektrolytisch lässt sich diese Legierung mit
acid mixtures, lower electrolyte tempera- Perchlorsäure-Gemischen zwar polieren,
tures < 5 °C are recommended, however. jedoch werden tiefere Elektrolyttemperaturen
Electroyltical preparation, however, is quali- < 5 °C empfohlen. Die elektrolytische Prä-
tatively inferior to a thorough mechanical paration ist einer sorgfältigen mechanischen
preparation with long fine polishing steps. Präparation mit langen Feinstpolierstufen
Here, the material is more strongly etched qualitativ aber unterlegen. Hier wird durch die
by the aqueous solution alone, as the jeweiligen Elektrolyte auf Basis Perchlorsäure
Fig. 29: Magnesium alloy, electrolytically Fig. 30: Magnesium alloy, electrolytically pol-
poilshed with perchloric acid base, etching with ished with acetic acid-based electrolyte, un-
aqueous electrolyite content. etched; bright field.
Bild 29: Magnesium-Legierung, elektrolytisch Bild 30: Magnesium-Legierung, elektrolytisch
poliert mit Perchlorsäure-Basis, Anätzung durch poliert mit Elektrolyt auf Essigsäure-Basis, un-
wässrigen Elektrolytanteil; Hellfeld. geätzt; Hellfeld.

Fig. 31: Magnesium alloy, mechanical prepa- Fig. 32: Magnesium alloy, mechanical preparation,
ration, etching with etching solution containing etching with picric acid/acetic acid solution after in-
picric acid; bright field. termediate etchings in mixed solution containing hy-
Bild 31: Magnesium-Legierung, mechanische drochloric acid, nitric acid and ethanol; bright field.
Präparation, Ätzung mit pikrinsäurehaltiger Ätz- Bild 32: Magnesium-Legierung, mechanische
lösung; Hellfeld. Präparation, Ätzung mit Pikrinsäure/ Essigsäure-
Lösung nach Zwischenätzungen in Mischlösung
aus Salzsäure, Salpetersäure und Ethanol; Hellfeld.
electrolytes are based on either perchloric (Bild 29) oder Essigsäure (Bild 30) allein durch
acid or (Fig. 29) or acetic acid, respectively die wässrige Lösung der Werkstoff schon stär-
(Fig. 30). A statement about the grain size ker angeätzt. Eine Aussage zur Korngröße und
and grain shape may be possible, however, Kornform ist zwar möglich, aber längere elek-
longer electrolytic polishing times also re- trolytische Polierzeiten haben zusätzlich ein
sult in a partial separation of the MgAl phas- teilweises Herauslösen der MgAl-Phasen zur
es, so that mechanical preparation should Folge, so dass auch zur Analyse der Ausschei-
also be preferred for analyzing the segrega- dungen die mechanische Präparation vorzu-
tions. The best options after polishing are ziehen ist. Als Ätzmittel nach der Politur eignen
solutions containing picric acid (Fig. 31) or sich am besten pikrinsäurehaltige Lösungen
combination solutions with acetic acid, hy- (Bild 31) oder Mischlösungen mit Essigsäure,
drochloric acid and nitric acid (Fig. 32). Salzsäure und Salpetersäure (Bild 32).
4.5 Sample 5 – Grade 4 Titanium and 4.5 Probe 5 – Titan Grade 4 und Probe 6 –
Sample 6 – TiAl6V4 (Laser-Sintered) TiAl6V4 (lasergesintert)
Titanium and its alloys are not easy to pre- Titan und seine Legierungen lassen sich me-
pare by mechanical means. This is due to chanisch schwer präparieren. Grund dafür
deformation layers, which can only be re- sind Verformungsschichten, die erst nach
moved in satisfactory manner after very long sehr langen chemisch-mechanischen End-
chemical-mechanical end polishing steps polierschritten (u. U. mit Zwischenätzungen)
(possible with intermediate etchings). The zufriedenstellend entfernt werden können. Die
multi-phase, additively manufactured alloy mehrphasige additiv gefertigte Legierung aus
made of TiAl6V4 has to be etched using TiAl6V4 muss ebenso wie die reineren Titan-
etching solutions containing hydrofluoric Sorten mit flusssäurehaltigen Ätzlösungen
acid, same as the pure titanium types, to geätzt werden, um unter Hellfeldbedingun-
achieve grain boundary contrasts under gen Korngrenzenkontraste zu erzielen. Dazu

Fig. 33: TiAl6V4, mechanical

preparation, etching according
to Keller, edge region with melt-
ing beads; bright field.
Bild 33: TiAl6V4, mechanische
Präparation, Ätzung nach Keller,
Randbereich mit Schmelz-
perlen; Hellfeld.
brightfield conditions. These include the zählen die Ätzlösungen nach Kroll, Keller
etching solutions according to Kroll, Keller oder Fuss bzw. Abwandlungen davon (Bil-
or Fuss or variations thereof (Figs. 33 – 35). der 33 – 35). Die Ti-Werkstoffe mit hohem Anteil
The Ti materials with a high α solid solution an α-Mischkristall können bereits ohne Ätzung
content can be observed in polarized light im polarisierten Licht dargestellt werden. Für
without etching. For a clean representa- eine saubere Darstellung der Korngrenzen sind
tion of the grain boundaries, mechanical aber mechanische Präparationen nur bedingt
preparations are only suitable with reserva- geeignet, da auch nach langen Polierzeiten
tions, as residual deformations remain even noch Restverformungen verbleiben, wodurch
after longer polishing times, making the die Kornflächen nach der Ätzung wie belegt
grain surfaces appear blurred after etching erscheinen (Bild 36). Besser weicht man hier
(Fig. 36). It is better to switch to the electro- auf die elektrolytische Poliermethode aus. Als
Fig. 34: TiAl6V4, mechanical preparation, core Fig. 35: TiAl6V4, electrolytic preparation, core
structure, etching: Kroll; bright field. structure, etching: Fuss; bright field.
Bild 34: TiAl6V4, mechanische Präparation, Bild 35: TiAl6V4, elektrolytische Präparation, Kern-
Kerngefüge, Ätzung Kroll; Hellfeld. gefüge, Ätzung Fuss; Hellfeld.

Fig. 36: Grade 4 titanium, mechanical prepa- Fig. 37: Grade 4 titanium, electrolytic prepara-
ration; residual deformation from grinding and tion, unetched, polarized light.
visible on the surface, etching with hydrofluoric Bild 37: Titan Grade 4, elektrolytische Präpara-
acid and sulfuric acid in glycerine; bright field. tion, ungeätzt; polarisiertes Licht.
Bild 36: Titan Grade 4; mechanische Präpara-
tion; Restverformung vom Schleifen und auf der
Oberfläche sichtbar, Ätzung mit Flusssäure und
Schwefelsäure in Glycerin; Hellfeld.
lytical polishing method instead. Only a few Vorbereitung sind nur wenige feinere Schleif-
finer grinding steps are necessary for prep- schritte notwendig. Ohne Ätzung erreicht man
aration. Without etching, clean contrasts im polarisierten Licht bereits saubere Kon-
can be achieved in polarized light (Fig. 37). traste (Bild 37). Wird dann noch mit den oben
Using the hydrofluoric acid containing etch- erwähnten Flusssäure-Ätzungen kontrastiert,
ants mentined above, the grain structure kann auch im Hellfeld die Kornstruktur gut
Fig. 38: Grade 4 titanium, electrolytic prepara- Fig. 39: Grade 4 titanium, electrolytic prepara-
tion, etching according to Kroll; bright field. tion, etching according to Keller and then color
Bild 38: Titan Grade 4, elektrolytische Prä- etching according to Weck; bright field.
paration, Ätzung nach Kroll; Hellfeld. Bild 39: Titan Grade 4, elektrolytische Präpara-
tion, Ätzung nach Keller und danach Farbätzung
nach Weck; Hellfeld

can clearly be observed in bright field illumi- dargestellt werden (Bild 38). Weiter empfehlen
nation (Fig. 38). Furthermore, color etchings sich Farbätzungen (z. B. nach Weck), die zur
(e. g. according to Weck), which can also be besseren Kontrastierung auch nach einer vo-
performed after a previous grain boundary rangegangenen Korngrenzen-Ätzung durch-
etching, are recommended (Fig. 39). geführt werden können (Bild 39).
For these materials, electrolytic polishing is Die elektrolytische Politur ist für diese Werk-
thus a great method to represent the con- stoffe also eine hervorragende Methode, um
ditions for a microstructure that is easy to bereits nach kürzester Zeit die Bedingungen
very easy to evaluate. For these materials, für ein gutes bis sehr gutes auswertbares Mi-
electrolytical polishing is superior to me- krogefüge darzustellen. Für diese Werkstoffe
chanical preparation. However, the known ist die elektrolytische Politur der mechani-
limitations are valid (edge rounding, sepa- schen Präparation qualitativ und auch zeitlich
ration of phases etc.). betrachtet überlegen. Allerdings gelten auch
hier die bekannten Einschränkungen (Kanten-
abrundung, Herauslösen von Phasen möglich
usw.).
5. Recommendations for Preparation 5. Empfehlungen für die Präparation

The following tables (Tabs. 2 – 4) are in- Die folgenden Tabellen (Tabs. 2 – 4) sollen
tended to summarize the total parameters dazu dienen, die insgesamt erhaltenen Para-
achieved by all labs, highlight the best re- meter aller Labore unter Sichtung der besten
sults and provide a general guideline for Ergebnisse zusammenzufassen und einen
the preparation of the materials listed here. allgemeinen Leitfaden für die Präparation
Other preparation methods are in any case der hier aufgeführten Werkstoffe zu geben.
possible and permitted. This way, prepara- Andere Präparationswege sind auf jeden Fall
tion steps, for example, can be added or möglich und zulässig. So können zum Beispiel
omitted. Pressures, times and other polish- Präparationsschritte hinzugefügt werden oder
ing parameters depend on the separation auch entfallen. Drücke, Zeiten und andere
process and the sample size, number of Polierparameter sind vom Trennprozess und
samples and the consumables(mounting der Probengröße, Anzahl der Proben und
agent, polishing suspensions, grinding den verwendeten Verbrauchsmaterialien (Ein-
and polishing bases) as well as maschines bettmittel, Poliersuspensionen, Schleif- und
used. These are not listed here. If neces- Polierunterlagen) sowie den eingesetzten Ma-
sary, these parameters have to be aligned schinen abhängig und werden hier nicht an-
with the existing possibilities. There is no gegeben. Diese Parameter sind im Bedarfsfall
claim for completeness for all the informa- an die jeweiligen vorhandenen Möglichkeiten
tion given here. anzupassen. Für alle hier getätigten Angaben
besteht kein Anspruch auf Vollständigkeit.
Tab. 2 summarizes the options for mechani- Tab. 2 fasst die Möglichkeiten der mecha-
cal preparation. nischen Präparation zusammen.
Tab. 3 provides guidance for an electrolyti- Tab. 3 gibt Hinweise für eine elektrolytische
cal preparation of these materials. Präparation dieser Werkstoffe.
Tab. 4 lists some common etching agents Tab. 4 listet einige gebräuchliche Ätzmittel auf,
that were used during the study. die im Versuch verwendet wurden.

Al 99 Ferritic Mg alloy
Duplex steel TiAl6V4 Ti Grade 4
(cast) steel (IF) AZ31
Mechanical preparation
Recom-
Moun-
Hot or cold mounting in epoxy (hard, low shrinkage)

ting
mended
Alternative Resin with low shrinkage; acrylic or epoxy, resistant to etchants
Recom-
SiC #320 SiC #220 SiC #220 SiC #220 SiC #220 SiC #320
Grinding
mended
Diamond in Diamond in Diamond in Diamond in
alternative soft bond soft bond soft bond soft bond
#220 #220 #220 #220
SiC Diamond Diamond Diamond Diamond
recom- #1000 9 µm on 9 µm on 9 µm on 9 µm on SiC #1000
Fine grinding
mended SiC hard fine hard fine hard fine hard fine SiC #2000
#2000 grinding disc grinding disc grinding disc grinding disc
Diamond Diamond
9 µm on SiC #1000 SiC #1000 SiC #1000 SiC #1000 9 µm on
alternative
medium SiC #2000 SiC #2000 SiC #2000 SiC #2000 medium
hard cloth hard cloth
Diamond Diamond
shing 1
Diamond Diamond
recom- 3 µm on 3 µm on
Poli-
3 µm on 3 µm on - -
mended medium- medium-
Diamond Diamond 1µ
shing 2
Diamond 1µ Diamond 1µ
1µ or finer or finer on
Poli-
optional or finer on or finer on - -

on soft soft cloth,
soft cloth soft cloth
cloth waterfree
Colloidal
Colloidal Colloidal Colloidal Colloidal Colloidal
SiO 2 on
recom- SiO 2 on SiO 2 on SiO 2 on SiO 2 on SiO 2 on
neoprene
mended neoprene or neoprene or neoprene or neoprene or neoprene or
or soft
soft cloth soft cloth soft cloth soft cloth soft cloth
cloth
Polishing 3
Not neces- Colloidal

sary, but SiO 2 mixed
colloidal with water-
Additive
Not SiO 2 can Not neces- Colloidal SiO 2 mixed with free lubricant
for col-
necessary be mixed sary H 2 O 2 and NH4OH (100 : 10) (1 : 1); add
loidal SiO 2
with H 2 O 2 some
and NH4OH droplets of
(100 : 5) nitric acid
Low force at
Polishing Polishing last polish-
steps 1 and steps 1 and ing steps
2 can be 2 can be
skipped skipped Longer final
Low force
Remarks
polish-
at last
ing time
polishing
(> 10 min)
steps Long final Very long
polish- final polish- Prevent
ing times ing times contact with
(> 15 min) (> 30 min) water after
Polishing 1
Tab. 2: Options of mechanical preparation for the materials from the joint test.
Tab. 2: Möglichkeiten der mechanischen Präparation für die Werkstoffe aus dem Gemeinschaftsversuch.

Al 99 Duplex Ferritic
TiAl6V4 Ti Grade 4 Mg alloy AZ31
(cast) steel steel (IF)
Electrolytic preparation
Generally, not necessary if sample is large enough

or edge retention is not demanded
Mounting
Recom-
Cold mounting in epoxy (hard, low shrinkage)
mended
Alternative Hot mounting; sandwich mount of epoxy with conductive resin
Recom-
SiC #320 SiC #220 SiC #220 SiC #220 SiC #220 SiC #320
mended
Grinding
Diamond Diamond Diamond Diamond

Alternative SiC #500 in soft in soft in soft in soft SiC #500
bond #220 bond #220 bond #220 bond #220
SiC
Fine grinding
#1000 SiC #1000

Optional 1 SiC #1000 SiC #1000 SiC #1000 SiC #1000
SiC SiC #2000
#2000
SiC
Optional 2 SiC #2000 SiC #2000 SiC #2000 SiC #4000
#4000
Recom-
Electrolyte for
Mixtures of ethanol, butoxyethanol, water, perchloric acid

Parameters
mended
polishing
Perchloric acid
Alternative Mixtures of methanol, butoxyethanol, perchloric acid
in acetic acid
Voltage 25 – 40V 30 – 60V
Tetrafluor-
Same Etching starts
Recom- oboron Oxalic acid
Electrolyte for
as for - - after polish-

Parameters
mended acid in water

polishing ing step
etching
(Barker)
NaOH in Nitric acid

Alternative - -
water in water
Voltage 25 – 30V 5 – 15V 1 – 5V - -
Fine grinding steps improves surface quality but are not essential nec-
General essary. Longer polishing times decrease surface roughness. Cool-
ing while electrolytic polishing (high current flow) recommended
Fast etching
Remarks
Grain size after contact

Polarized Poor evaluation with electro-
light nec- Double etching pos- lyte. No water
essary for etching is contrast in sible in cleaning
grain size possible perchloric polarized
evaluation acid light after Deep cooling
polishing of electrolyte
recommended
Tab. 3: Electrolytic preparation options for materials from the joint test.
Tab. 3: Elektrolytische Präparationsmöglichkeiten für die Werkstoffe aus dem Gemeinschaftsversuch.

Mg alloy
Ferritic
AZ31 /
Al 99 (cast) / Duplex steel / steel (IF) /
TiAl6V4 Ti Grade 4 Magnesium-
Al 99 (Guss) Duplex-Stahl Ferritischer
legierung
IF-Stahl
AZ31
Keller Keller
Kroll Beraha II Kroll
Fuss V2A- etchant / Nital (1 – 3 %) Keller
Fuss
(containing hydro- V2A-Beize Kroll Nital
Picral Weck
fluoric acid!) /
Lichtenegger (1 – 3 %) Fuss (containing hy- Picric acid /
(enthält
& Bloech (containing drofluoric acid!) / Pikrinsäure
Flusssäure!) V2A-
modified etchant / hydrofluoric enthält
Aqueous sodium Acetic acid /
Murakami / V2A-Beize acid!) / Flusssäure!
hydroxide Essigsäure
modifizierte (enthält
solution (5 – 20 %) / Klemm I Double etching
Murakami- Flusssäure!)
Wässrige possible /
Lösung Doppelätzung
Natriumhydroxid-
Lösung (5 – 20 %) möglich
Tab. 4: Chemical etchants for the contrasting of the materials from the joint test via dip etching.
Tab. 4: Chemische Ätzmittel zur Kontrastierung der Werkstoffe aus dem Gemeinschaftsversuch mittels
Tauchätzung.
6. Discussion 6. Diskussion
After completing the study and reviewing Nach Abschluss des Versuches und Sichtung
the results, the time and the preparation der Ergebnisse wurde der zeitliche Aufwand mit
results gained were put in relation. Fig. 40 dem erreichten Präparationsergebnis in Rela-
shows an example of which grinding qual- tion gesetzt. Bild 40 zeigt exemplarisch, welche
ity can be expected from which method in Schliffqualität mit welchem Verfahren in welcher
which amount of time. This classification Zeit erwartet werden kann. Diese Einteilung ist
should be seen as as a rough guideline and als grobe Richtlinie zu sehen und auch immer
always under the aspect of experience and unter dem Gesichtspunkt der Erfahrung und
know-how as well as the technical possibili- dem Knowhow sowie den technischen Möglich-
ties of the metallographer. keiten des Metallographen zu betrachten.
It can be stated that electrolytic preparation Es kann festgestellt werden, dass für all-
can be a viable alternative for general mi- gemeine Gefügebetrachtungen die elektro-
crostructure observations both in terms of lytische Präparation sowohl bezogen auf den
time as well as the surface quality achieved. zeitlichen Aufwand als auch auf die erreichte
This particularly applies to titanium materi- Oberflächenqualität eine sinnvolle Alternative
als, high-alloyed steels (here: duplex steel) darstellen kann. Das betrifft vor allem Werk-
as well as low-alloyed aluminium-materials. stoffe, wie Titan-Werkstoffe, hochlegierte
For these materials, a mechanical prepara- Stähle (hier Duplex-Stahl), als auch niedrigle-
tion is always more time-consuming and gierte Aluminium-Werkstoffe. Für diese ist eine
usually delivers worse quality. mechanische Präparation immer aufwändiger
und meist auch mit einer etwas schlechteren
Oberflächengüte verbunden.

Fig. 40: Selection of preparation method depending on required preparation time and quality.
Bild 40: Auswahl des Präparationsverfahrens in Abhängigkeit von der erforderlichen Präparationszeit
und notwendigen Probenqualität.
For other materials like ferritic steels (IF Für andere Werkstoffe, wie ferritische Stähle
steel) with non-metallic inclusions or mag- (IF-Stahl) mit nichtmetallischen Einschlüssen
nesium alloys (AZ31), mechanical prepara- oder Magnesium-Legierungen (AZ31), kann
tion can be the better alternative, as inclu- die mechanische Präparation die bessere
sions can be separated or the the material Alternative sein, da Einschlüsse herausgelöst
itself reacts upon contact with aqueous werden können oder der Werkstoff selbst
electrolytes. Again, however, the mechani- durch den Kontakt mit wässrigen Elektrolyten
cal preparation times are significantly reagiert. Allerdings sind auch hier die mecha-
higher. If you can accept the limitations nischen Präparationszeiten wesentlich höher.
just mentioned, electrolytic preparation is Kann man mit den eben erwähnten Einschrän-
also an alternative for these materials, al- kungen leben, so ist auch für solche Werkstof-
though you have to accept some cuts in fe die elektrolytische Präparation eine schnelle
terms of quality and analyzability. The ideal Alternative, bei der man aber hinsichtlich
parameter selection for electrolytic prepa- Qualität und Auswertbarkeit ggf. Abstriche
ration is usually more time-consuming and in Kauf nehmen muss. Die optimale Parame-
complex. terfindung für die elektrolytische Präparation
ist in der Regel aufwändiger und komplexer.
7. Summary 7. Zusammenfassung
As part of the joint test, different materials In Zuge des Gemeinschaftsversuches wurden
were mechanically and electrolytically pre- verschiedene Werkstoffe mechanisch und
pared. While the electrolytic preparation is elektrolytisch präpariert. Während die elek-
a fast method with high preparation quality trolytische Präparation für reines und niedrig
for pure and low-alloy aluminium, titanium- legiertes Aluminium, Titanlegierungen oder

alloys or corrosion-resistant steels (here: korrosionsbeständige Stähle (hier: Duplex-

Duplex-steel), mechanical preparation Stahl) ein sehr schnelles Verfahren mit hoher
should be preferred for Mg alloys or fer- Präparationsgüte darstellt, ist für Mg-Legie-
ritic steels (depending on the aim of the rungen oder ferritische Stähle (abhängig vom
examination). Very often, both methods Untersuchungsziel) die mechanische Prä-
can be combined so the benefit of good paration vorzuziehen. Sehr häufig können
edge retention in mechanical preparation, beide Verfahren kombiniert werden, so dass
where phases and inclusions are main- der Vorteil einer randscharfen mechanischen
tained, are coupled with the reproducibil- Präparation unter Erhalt von Phasen und Ein-
ity of electrolytic etching. The often higher schlüssen mit der Reproduzierbarkeit der
technical and fincancial effort necessary elektrolytischen Ätzung gekoppelt werden
for electrolytic preparation equipment can kann. Der meist höhere technische und fi-
be compensated due to significantly short- nanzielle Aufwand für elektrolytische Präpara-
ened preparation times for a high sample tionsgeräte kann aufgrund stark verkürzter
volume with sufficient quality. For mechani- Präparationszeiten für ein hohes Probenauf-
cal preparations, higher requirements in kommen mit ausreichender Präparationsqua-
terms of sample preparation (embedding) lität kompensiert werden. Für mechanische
are often necessary. Both methods have Präparationen sind oft höhere Anforderungen
their justification and provide advantages an die Probenvorbereitung (Einbettung) erfor-
as well as disadvantages. The material has derlich. Beide Verfahren haben ihre Berechti-
to be examined on a case-to-case basis to gung und weisen damit Vor- und Nachteile auf.
find out which methods should take prec- Im Einzelfall muss immer am Werkstoff geprüft
edence. werden, inwieweit welches Verfahren Vorrang
haben kann.
Acknowledgements Danksagung
The authors want to thank the following Die Autoren danken den folgenden Firmen
companies for the active participation in the für die aktive Teilnahme am Gemeinschafts-
joint test and providing the samples. versuch und für die Bereitstellung von Proben:
Gustav Grimm Edelstahlwerk GmbH & Co. Gustav Grimm Edelstahlwerk GmbH & Co. KG
KG Remscheid, Hochschule Aalen, IFAM Remscheid, Hochschule Aalen, IFAM Bremen,
Bremen, IWT Bremen, Leibniz-Universität IWT Bremen, Leibniz-Universität Hannover
Hannover (IW), Liebherr Aerospace Linden- (IW), Liebherr Aerospace Lindenberg, MTU
berg, MTU München, MPA Darmstadt, München, MPA Darmstadt, Robert Bosch
Robert Bosch GmbH Renningen, Salzgitter GmbH Renningen, Salzgitter Mannesmann
Mannesmann Forschung GmbH, Struers Forschung GmbH, Struers GmbH Willich, TÜV
GmbH Willich, TÜV Süd Stuttgart, Zapp Süd Stuttgart, Zapp Precision Metals GmbH
Precision Metals GmbH Schwerte. Schwerte.
Furthemore, we want to thank the members Weiterhin allen Mitgliedern des Arbeitskreises
of the work group “sample preparation” for „Probenpräparation“ herzlichen Dank für an-
the lively discussions. geregte Diskussionen.

References / Literatur
[1] Petzow, G.: Metallographisches, Keramogra-
phisches und Plastographisches Ätzen. 6. Auf- Bibliography
lage Gebrüder Borntraeger, Berlin, Stuttgart. DOI 10.3139/147.110610
[2] Schumann, H.; Oettel, H.: Metallografie. Pract. Metallogr. 56 (2019) 11; page 692–718
© Carl Hanser Verlag GmbH & Co. KG
14. Auflage, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co.
ISSN 0032 – 678X
KGaA, Weinheim.
[3] ASTM International E 407 – 07. Standard Prac-
tice for Microetching Metals and Alloys.
Holger Schnarr Ute Teuber

born in 1965 in Thürin- was trained as a mate-
gen. After finalizing rials tester and metal-
his apprenticeship as lographer at the Institut
mechanic in a nuclear für Werkstoffkunde
power station he stud- Hannover of the Leibniz
ied materials science Universität Hannover
at Technical Univer- and has been working
sity in Magdeburg. at the institute again
From 1992 – 1995 he since 2008. In the
worked on his PhD meantime, she worked
at the Fraunhofer In- for 2 years in plastics
stitute in Halle/Saale. research at the TU
Since 2004 he works as lab manager at Stru- Braunschweig and for 10 years in the aluminium
ers GmbH. 2007 he became head of “Sample industry.
preparation group” within DGM.


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Schnarr, H., Teuber, U.

: Sample Preparation / Probenpräparation

“Can You Prepare This For Me Real Quick?”

692 © Carl Hanser Verlag, München Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

2. Goal of the Joint Test 2. Ziel des Gemeinschaftsversuches

Sample 1 / Sample 2 / Sample 3 / Sample 4 / Sample 5 / Sample 6 /

Duplex steel Titan Grade 4

From cast Wrought

Tab. 1: Sample material for the joint test.

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 693

3. Electrolytic Preparation Method – 3. Elektrolytische Präparations-

Fig. 1: Principle of elec-

694 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 695

696 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Fig. 5: Zircalloy, electrolytically

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 697

sharpness. As the sample edges as well as um die Randschärfe positiv zu beeinflussen. Da

698 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 699

Electrolytic / polished A2 / etched 10 % oxalic acid / Fig. 7: Laser welding on high-alloy

Eletrolytical preparations on welding Besonders attraktiv sind elektrolytische Prä-

700 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 701

Delta ferrite fractions or sigma phases in Deltaferrit-Anteile oder Sigma-Phase in

4. Application in the Joint Test 4. Anwendung im Gemeinschafts-

702 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Fig. 14: Aluminium, electrolytic preparation,

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 703

4.2 Sample 2 – Ferritic Steel 4.2 Probe 2 – Ferritischer Stahl (IF-Warm-

704 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

to be determined as part of a steel purity auch nichtmetallische Einschlüsse im Rahmen

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 705

706 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 707

708 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 709

Fig. 33: TiAl6V4, mechanical

710 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 711

5. Recommendations for Preparation 5. Empfehlungen für die Präparation

712 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11

Hot or cold mounting in epoxy (hard, low shrinkage)

optional or finer on or finer on - -

Not neces- Colloidal

Pract. Metallogr. 56 (2019) 11 713

Generally, not necessary if sample is large enough

Alternative Hot mounting; sandwich mount of epoxy with conductive resin

Diamond Diamond Diamond Diamond

#1000 SiC #1000

Mixtures of ethanol, butoxyethanol, water, perchloric acid

Voltage 25 – 40V 30 – 60V

as for - - after polish-

mended acid in water

NaOH in Nitric acid

Voltage 25 – 30V 5 – 15V 1 – 5V - -

Grain size after contact

714 Pract. Metallogr. 56 (2019) 11