ZFN5016 2021-07
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Beiblatt / Supplement : -
Ausgabe / Issue : 2021-07
ZFN 5016 Sprache / Language : de / en
Seite / Page : 1 (13)
Inhalt: Content:
Änderung(en) Amendment(s)
Siehe Abschnitt 7 „Änderungen“ See Section 7 “Amendments”
© ZF Friedrichshafen AG 2021
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Sie wird angewendet für die Bestimmung der ehemaligen It is applied for the determination of former austenite grain
Austenitkorngröße bzw. Abschreckkorngröße bei Einsatz- size or quenching grain size, respectively, with case
und Vergütungsstählen im Rahmen einer: hardening steels and steels for quenching and tempering
as part of a:
a) Bauteilprüfung im endwärmebehandelten Zustand a) Component test in the final heat-treated state
b) Schmelzenprüfung b) Heat approval inspection
2 Zweck 2 Object
Diese ZF-Werknorm ergänzt die DIN EN ISO 643 in This ZF Company Standard supplements DIN EN ISO 643
folgenden Punkten: regarding the following points:
• Methoden der Korndarstellung • Methods of grain visualization
• Zulässiger Messbereich • Permitted measuring range
• Messfläche • Measuring area
• Bestimmung von Mischkorn • Determination of mixed grain
• Korngrößenvorgabe • Grain size specification
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Korngrößenprüfungen am Bauteil erfolgen in dem unter Grain size tests are conducted at the component itself by
Serienbedingungen endwärmebehandelten Zustand durch destructive testing in the final heat-treated state under
zerstörende Prüfung am Bauteil selbst oder an einer serial production conditions, or at an agreed dummy
vereinbarten, schmelzengleichen Ersatzprobe, die die sample of the same melt which has run through the same
gleichen Wärmebehandlungsschritte durchlaufen hat, wie heat treatment steps as the represented component.
das zu repräsentierende Bauteil.
4.1.2.1 ZF-Einsatzstähle ZF1, ZF1A, ZF6, ZF7, ZF7B 4.1.2.1 ZF case hardening steels ZF1, ZF1A, ZF6, ZF7,
und L9201 ZF7B and L9201
Probenvorbereitung, Wärmebehandlung und Schlifflage Test specimen preparation, heat treatment and direction of
gemäß ZF-Prüfanleitung ZF 15-53. the metallographic section acc. to ZF Test Instruction
ZF 15-53.
4.1.2.2 Sonstige Einsatz- und Vergütungsstähle nach 4.1.2.2 Other case hardening steels and steels for
ZF-Lieferbedingungen quenching and tempering acc. to ZF Delivery
Conditions
Bei ZF-Einsatzstählen, die nicht in die Kategorie nach For ZF case hardening steels not falling in the category
Abschnitt 4.1.2.1 fallen, sowie bei ZF-Vergütungsstählen acc. to Section 4.1.2.1 and for ZF steels for quenching and
müssen Wärmebehandlung und Probenentnahme ent- tempering, heat treatment and sampling shall be
sprechend den Angaben in der Werkstofflieferbedingung performed in accordance with the specifications in the
durchgeführt werden. material delivery condition.
Wenn entsprechende Angaben fehlen, erfolgt die Wärme- If no such specification is given, the heat treatment shall
behandlung nach Anhang A.1, und die Schlifffläche ist in be performed in accordance with Annex A.1 and the
Längsrichtung zu legen, also parallel zur Hauptver- metallographic section shall be laid in longitudinal
formungsrichtung. direction, thus parallel to the main direction of deformation.
Die Probenabmessung muss mindestens 20 mm x The sample dimension shall be at least 20 mm x 20 mm x
20 mm x 12 mm oder mindestens ø20 mm x 12 mm 12 mm or at least ø20 mm x 12 mm.
betragen.
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Die anzuwendende Methode hängt von der Stahlsorte und The method to be applied depends on the steel grade and
von der Anätzbarkeit der Korngrenzen ab: the effectiveness of etching of the grain boundaries:
a) ZF-Einsatzstähle und sonstige Einsatzstähle: a) ZF case hardening steels and other case hardening
steels:
Es ist ausschließlich die Methode Bechet-Beaujard Only the Bechet-Beaujard method according to
nach Abschnitt 4.2.2 zulässig. Section 4.2.2 is permitted.
b) Vergütungsstähle: b) Steels for quenching and tempering:
Die Methode Bechet-Beaujard nach Abschnitt 4.2.2 The Bechet-Beaujard method according to
ist die vorrangig anzuwendende Methode. Die Section 4.2.2 is the method to be applied with
Oxidationsmethode nach Abschnitt 4.2.3 darf als priority. The oxidation method according to
Alternativverfahren nur dann angewandt werden, Section 4.2.3 may only be used as an alternative
wenn eine ungenügende Anätzbarkeit der method if there is insufficient etchability of the grain
Korngrenzen nach der Methode Bechet-Beaujard boundaries according to the Bechet-Beaujard
vorliegt. Dies ist zu dokumentieren. method. This shall be documented.
Die Korngrenzenätzung erfolgt am feinpolierten metallo- Grain boundary etching is done on fine-polished
graphischen Schliff nach der Methode Bechet-Beaujard. metallographic microsection according to the Bechet-
Beaujard method.
Ätzrezepturbeispiele: Etching recipe examples:
• A: • A:
- 100 ml gesättigte wässrige Pikrinsäure - 100 ml saturated aqueous picric acid
- 15 ml Netzmittel (Natriumalkylsulfonat, z. B. - 15 ml wetting agent (sodium alkyl sulfate, e.g.
Houghto Det 700, Teepol, Lobs, Palmolive oder Houghto Det 700, Teepol, Lobs, Palmolive or
ähnlich) similar)
- 2 Tropfen HCl (pro Analyse, rauchend 37 %ig) - 2 drops HCl (per analysis, fuming 37%)
• B: • B:
- 100 ml gesättigte wässrige Pikrinsäure - 100 ml saturated aqueous picric acid
- 15 ml Netzmittel (Natriumalkylsulfonat, z. B. - 15 ml wetting agent (sodium alkyl sulfate, e.g.
Houghto Det 700, Teepol, Lobs, Palmolive Houghto Det 700, Teepol, Lobs, Palmolive or
oder ähnlich) similar)
- 0,8 ml HCl (pro Analyse, rauchend 37 %ig) - 0.8 ml HCl (per analysis, fuming 37%)
- 1,8 ml 1 %iger wässriger Anti-Smuting-Agent - 1.8 ml 1% aqueous anti-smutting agent Type
Typ JAR JAR
Ätzen: Etching:
Das Ätzen erfolgt bei Raumtemperatur. Die Ätzdauer Etching is done at ambient temperature. Etching duration
beträgt zwischen 10 Minuten und 2 Stunden. Bei starkem is between 10 minutes and 2 hours. By aggressive surface
Flächenangriff empfiehlt sich ein leichtes Zwischenpo- attack, mild intermediate polishing (diamond or alumina)
lieren (Diamant oder Tonerde) und nochmaliges Ätzen. followed by repeated etching is recommended.
Die Lösungen sind so lange verwendbar, bis sich keine The solutions can be used until their efficacy is no longer
ausreichende Wirkung mehr einstellt. sufficient.
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Die Korngrenzendarstellung wird durch Oxidation wie folgt The grain boundary visualization is achieved by oxidation
erreicht: as follows:
• Erwärmen in Luftatmosphäre auf 880 °C • Heating in air at 880°C
→ Haltedauer auf dieser Temperatur 1h → holding time at this temperature 1h
→ Abschrecken in Wasser mit Raumtemperatur → quenching in water at ambient temperature
• Die Bildung einer zu dicken Oxidschicht (Zunder) • Formation of an excessively thick oxide layer (scale)
auf der Prüffläche (Planfläche) wird vermieden, on the test surface (flat surface) is avoided by
indem in der ersten Hälfte der Behandlungsdauer covering up the later test surface during the first half
die spätere Prüffläche abgedeckt wird (z. B. durch of the period of treatment (e.g. by superimposing
Aufeinanderlegen von zwei Proben). two samples).
• Schleifen der Prüffläche mit einem Schrägungs- • Grinding of the test surface at an angle of inclination
winkel von 0,4° bis 1° of 0.4° to 1°
→ Feinpolieren der Prüffläche (Schlusspolieren) → fine-polishing of the test surface (finishing)
→ Die ehemaligen Austenitkorngrenzen sind → After that the former austenite grain boundaries
danach in einem begrenzten Bereich der polierten are then recognizable without etching within a
Fläche (Messbereich) ohne Ätzen erkennbar. limited area of the polished surface (measuring
range).
Hinweis: Note:
Mit der Oxidation ist eine chemische Veränderung der Oxidation brings in its wake chemical changes in the
Probenoberfläche (Prüffläche) und damit eine mögliche samples surface (test surface) and thus grain growth
Beeinflussung des Kornwachstumsverhaltens verbunden. behavior may be affected.
Diese Beeinflussung wird stärker mit zunehmender This influence grows stronger with increasing treatment
Behandlungsdauer. Die Oxidationsmethode ist deshalb time. The oxidation method is therefore to be limited to
auf Ausnahmefälle zu beschränken. exceptional cases.
Zulässig sind alle Messverfahren, mit denen die Erken- All measuring methods are allowed which recognize the
nung von Mischkornanteilen gegeben ist. Im Schiedsfall ist portion of mixed grains. The measurement with
die Messung mit quantitativer Bildanalyse und Auswertung quantitative image analysis and evaluation in the form of a
in Form eines Histogramms anzuwenden. histogram shall be used in borderline cases.
Bei Anwendung der Methode Bechet-Beaujard When applying the Bechet-Beaujard method
(Abschnitt 4.2.2) ist die Abschreckkorngröße in den durch (Section 4.2.2), the quenching grain size shall be
Wärmebehandlungsprozesse beeinflussten Querschnitts- determined in the cross-sectional areas influenced by the
bereichen zu bestimmen. Für einsatzgehärtete Proben heat treatment processes. For case-hardened samples
und Bauteile betrifft dies den aufgekohlten Randbereich and components, this relates to the carburized case area
sowie den chemisch nicht veränderten Kern. and the chemically unchanged core.
Im Falle der Oxidationmethode (Abschnitt 4.2.3) ergibt For the oxidation method (Section 4.2.3) the measuring
sich der Messbereich durch die Probengröße und die range results from the sample size and the procedure by
Vorgehensweise an sich. itself.
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Bei der bildanalytischen Messung der Schliffe werden The following measuring parameters are determined by
folgende Messgrößen erfasst: means of image analysis of the microsections:
• Einzelkornflächen • Single grain surfaces
• Gesamtkornfläche • Total grain surface
(= Summe der gemessenen Einzelkornflächen) (= sum of single grain surfaces measured)
• Anzahl der gemessenen Körner • Number of grains measured
Die mikroskopische Vergrößerung ist so zu wählen, dass Microscopic magnification shall be chosen to allow fault-
sowohl feinkörnige als auch grobkörnige Anteile fehlerfrei free measurement of both, fine-grain as well as course-
gemessen werden können. Dies ist im Regelfall gewähr- grain portions. This is usually guaranteed with a number of
leistet bei einer Anzahl von 50 bis 3000 Körnern pro 50 to 3000 grains per measuring field.
Messfeld.
Messfelder sind so zu legen, dass auch die grobkörnig- Measuring fields shall be arranged in such a way that the
sten Bereiche an einer Probe erfasst werden. areas with the coarsest grains within a sample are also
recorded.
Die Vergrößerung beträgt in der Regel 100:1, dabei Magnification usually is 100:1, with the surface of the
variiert die Fläche eines Messfeldes geräteabhängig. Bei measuring field varying depending on the equipment.
der Regelvergrößerung 100:1 sind so viele Messfelder Using 100:1 magnification evaluates as many fields
auszuwerten, dass sich eine Gesamtmessfläche zwischen necessary to achieve a total measuring surface area
3 mm2 und 5 mm2 ergibt. between 3 mm2 and 5 mm2.
Werden von der Regelvergrößerung abweichende Ver- If magnification deviates from the standard magnification
größerungen gewählt (zulässiger Vergrößerungsbereich (permissible magnification range 50:1 to 250:1), then the
50:1 bis 250:1), so ist die kleinste Gesamtmessfläche wie smallest total measuring surface shall be adjusted as
folgt anzupassen: follows:
Die Zuordnung der Kornflächen zur Zahl der Körner pro The matching of grain surfaces with the number of grains
mm2 und zur Korngrößenkennzahl G erfolgt entsprechend per mm2 and with grain size factor G is done according to
Anhang A.2. Annex A.2.
Werden bei der Messung (siehe Abschnitte 4.2 bis 4.5) If measurement (see Sections 4.2 to 4.5) exclusively
ausschließlich Körner der Korngrößenkennzahl 5 und reveals grains of grain size factor 5 and finer (see
feiner gefunden (siehe Bild 2), so ist eine weitere Figure 2), then further evaluation will not be necessary.
Auswertung nicht erforderlich.
Liegen Kornanteile der Korngrößenkennzahl 4 oder gröber If grain portions of grain size factor 4 or coarser are found
vor (Mischkorn, siehe Bild 3 und Bild 4) muss ein (for mixed grain see Figure 3 and Figure 4), a histogram
Histogramm mit den Kornflächenverhältnissen (% Anteil shall be made of the grain surface ratios (percentage of
der Kornfläche pro Korngrößenkennzahl) erstellt werden. grain surface per grain size factor).
Bei weniger als insgesamt 10 % Flächenanteil an Körnern When the surface share of grains of grain size factor 4 or
der Korngrößenklasse 4 und gröber kann zur betrieblichen coarser in total is below 10% for in-house testing the
Prüfung die vereinfachte flächenbezogene Auswertung simplified area-based evaluation acc. to Annex A.3 may
entsprechend Anhang A.3 angewandt werden, Schieds- be applied, arbitration test by means of image analysis
prüfung mit bildanalytischer Messung nach Abschnitt 4.5. acc. to Section 4.5.
Bild- und Messausdruckbeispiele siehe Abschnitt 6. For examples of photos and measurement printouts see
Section 6.
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Wenn Werkstofflieferbedingungen für die Schmelzen- If material delivery conditions for heat approval inspection
prüfung davon abweichende Forderungen enthalten, contain requirements that deviate from these, these
haben diese abweichenden Forderungen für die deviating requirements take precedence for the heat
Schmelzenprüfung Vorrang. approval inspection.
Tabelle 1
Table 1
Korngrößenkennzahl Flächenanteil
Grain size factor Surface share
G
≥5 ≥ 90 %
3 und / and 4 ≤ 10 %
≤2 nicht zulässig / not permitted
Bild 1 – Beispiel Darstellung der zulässigen und unzulässigen Korngrößen nach Tabelle 1
Figure 1 – Example visualization of permissible and non-permissible grain sizes acc. to Table 1
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Bild 2 – Feinkorn
Figure 2 – Fine grain
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7 Änderungen 7 Amendments
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Wahlweise: Optional:
Glühen bei 950 °C / 1 h → 650 °C / 1 h Annealing at 950°C / 1 h → 650°C / 1 h
→ Luftabkühlung → air cooling
anschließend Austenitisieren bei 960 °C / 5 h subsequently austenitizing at 960°C / 5 h
→ Abschrecken in Öl oder Wasser → quenching in oil or water
Vergütungsstähle: Steels for quenching and tempering:
• Glühen bei 870 °C / 1 h → 650 °C / 1 h • Annealing at 870°C / 1 h → 650°C / 1 h
→ Luftabkühlung → air cooling
anschließend Härten mit Härtetemperatur nach subsequently hardening with hardening temperature
DIN EN ISO 683-1 bzw. DIN EN ISO 683-2, siehe acc. to DIN EN ISO 683-1 or DIN EN ISO 683-2,
jeweilige Tabelle „Wärmebehandlung“. respectively, see respective table “Conditions for
heat treatment”.
A.2 Zuordnung der Kornflächen zur Zahl der Körner A.2 Matching of grain surfaces with the number of
pro mm2 und zur Korngrößenkennzahl G grains per mm2 and with grain size factor G
(DIN EN ISO 643, Anhang B) (DIN EN ISO 643, Annex B)
Tabelle A.1
Table A.1
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Bei weniger als 10 % Flächenanteil an Körnern der When the surface share of grains of grain size factor 4 or
Korngrößenklasse 4 und gröber können für die coarser is below 10% for in-house testing the average
betriebliche Prüfung die mittleren Durchmesser der diameters of the concerned grains may be estimated. The
betreffenden Körner abgeschätzt werden. Aus den daraus areas calculated from this are then assigned to the
berechneten Flächen wird dann die Zuordnung zur respective grain size factor G acc. to Table A.1 and the
jeweiligen Korngrößenkennzahl G nach Tabelle A.1 proportion of the total measuring area is calculated,
vorgenommen und der Anteil an der gesamten Messfläche arbitration test by means of image analysis acc. to
berechnet, Schiedsprüfung mittels bildanalytischer Section 4.5.
Messung nach Abschnitt 4.5.
Beispiel: Example:
R = 0,09 mm
D = 0,18 mm G=2
R = 0,075 mm
D = 0,15 mm G=3
R = 0,04 mm
G=4 D = 0,08 mm
R = 0,07 mm
D = 0,14 mm
G=3
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Tabelle A.2
Table A.2
a) (𝜋×𝐷2 )
4
b) (𝜋×𝐷2 )
× 106
4
c) Mit A aus Tabelle A.1 / With A out of Table A.1
d) Gesamtfläche im Beispiel = 3,79 mm2 / Total surface in the example = 3.79 mm2
𝐴
→𝑆= × 100 (A in mm2, gerundet / rounded)
3,79
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