LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS OBAT, MAKANAN DAN MINUMAN

Nomor Kelompok : F3
Nama Anggota kelompok :
1. Fenny Juliet Suswanto / 110118062
2. Rudianto / 110118076
3. Ummil Farah / 110118078
Tanggal Praktikum / Praktikum ke : 2 Maret 2021 / Praktikum ke – 2
Judul Tugas : Penetapan Kadar Ca-Laktat Pada Tablet Dengan
Kompleksometri
Bentuk Sediaan : Tablet
Pustaka Acuan :1. PHARMACEUTICAL ANALYSIS :Theoretical Basis
of Analysis: Complexometric Titrations
2. The International Pharmacopoeia - Ninth Edition, 2019
Acuan yang Dipilih : PHARMACEUTICAL ANALYSIS :Theoretical Basis
of Analysis: Complexometric Titrations

I. PROSEDUR ASLI
Struktur Kalsium Laktat

Direct Titration: It is the simplest and the most convenient method used in
chelometry. In this method, the standard chelon solution is added to the metal ion
solution until the end point is detected. This method is analogous to simple acid-base
titrations. E.g.-calcium gluconate injection, calcium lactate tablets and compound sodium
lactate injection for the assay of calcium chloride (CaCl2.6H2O).
Calcium Lactate tablets: 20 tablets are finely powdered and an accurately weighed
amount of the powder, representing about 0.5gm of calcium lactate, is transferred to a
crucible, ignited until free from carbon and then cooled. 10 ml water is added and the
residue is dissolved by adding dropwise dil. HCl solution.this solution is then transferred
to a container, diluted to 150 ml with water and the assay is completed as is given under
general procedure.
1ml of M/20 disod. EDTA ≡ 0.01542gm of Ca lactate (1)
Calcium
Dissolve the quantity of substance, accurately weighed, as specified in the
monograph, in a few millilitres of water, acidified with a minimum quantity of
hydrochloric acid (~70 g/l) TS if necessary, and then dilute to about 100 mL with
water. Titrate with disodium edetate (0.05 mol/l) VS to within about 2 mL of the
expected equivalence point, add 4 mL of sodium hydroxide (~300 g/l) TS and
0.1 g of calcon indicator mixture R or of calcon carboxylic acid indicator mixture
and continue the titration until the solution turn from pink to a full blue.
Each mL of disodium edetate (0.05 mol/l) VS is equivalent to 2.004 mg of Ca.(2)

Reaksi
Ca Lactate + >> NaEDTA → Ca-EDTA + Sodium Lactate
ZnSO4 + NaEDTA → Zn-EDTA + Na2SO4

II. RENCANA KERJA

1) Prinsip Kerja
a) Perencanaan baku kerja
b) Pembuatan baku primer ZnSO4.7H20
c) Pembakuan larutan baku sekunder EDTA
d) Penetapan kadar sampel Ca laktat
2) Alat dan Bahan :
Alat :
1) Kertas perkamen
2) Mortir dan stamper
3) Sudip
4) Pipet tetes
5) Sendok tanduk
6) Pengaduk kaca
7) Erlenmeyer 100,0mL, 250,0mL, 1000mL
8) Buret 50,0mL
9) Statif
10) Klem
11) Klep penjepit
12) Gelas ukur 50,0mL, 100,0mL.
13) Piper volume
14) Corong kaca
15) Labu ukur 100,0mL
16) Timbangan analitik
17) Spiritus
18) Tabung Reaksi
19) pH meter
Bahan :
1) Larutan EDTA
2) Larutan ZnSO4.7H2O
3) Aquadest
4) Sampel Kalsium Laktat
5) Indikator EBT

3) Metode Kerja

1. Perencanaan Rencana kerja

- ZnSO4 → M = gr / Mr x 1000/volume
0,05= gr / 287,56 x 1000/100
Gram = 1,4378 gram → untuk pembakuan
- ZnSO4 → M = gr/ Mr x 1000/ volume
0,05 = gr/287,56 x 1000/50
Gram = 0,7189 gram → untuk titran saat penetapan kadar

2. Pembuatan baku primer ZnSO.7H2O

a. Menimbang ZnSO4 sejumlah 1,4378 g di timbangan gram dengan bantuan
kertas perkamen sebagai alas
b. Diletakkan botol timbang di atas timbangan analitik dan ditara
c. Dimasukkan ZnSO4 ke dalam botol timbang dan dicatat
d. ZnSO4 kemudian dilarutkan dengan aquadem
e. Larutan dituang ke dalam labu ukur 100,0 mL dengan bantuan corong kaca,
lalu tambahkan pelarut sampai tanda
f. Kocok ad homogen

3. Pembakuan larutan baku sekunder EDTA

a. Dipersiapkan statif dan klem.
b. Kran pada buret dilapisi vaselin tipis dan merata tanpa mengenai lubang.
Buret dibilas dengan larutan NaEDTA lalu dibuang.
c. Buret dipasang pada statif dan klem lalu dimasukkan Na2EDTA dengan
bantuan corong kaca dan pengaduk kaca.
d. Kran dibuka hingga bagian ujung buret terisi (tidak ada gelembung pada
ujung) lalu ditutup kembali.
e. Isi kembali buret dengan Na2EDTA hingga melebihi 0,00 dengan bantuan
corong kaca dan pengaduk kaca. Buka kran hingga titik tengah dua meniskus
sejajar dengan garis 0,00 (dilihat pada posisi mata sejajar dengan garis).
f. Pipet volume 10,0 ml dibilas dengan larutan baku ZnSO4 lalu dibuang.
Kemudian dipipet secara kuantitatif 10,0 ml dan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer.
g. Ditambahkan buffer salmiak hingga mencapai pH 10, lalu ditambahkan
indikator EBT.
h. Dilakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke tepat biru dan
dicatat volumenya.
i. Diulangi hingga minimal 4x replikasi lalu dilakukan perhitungan Molaritas
dari larutan Na2EDTA.

4. Penetapan kadar sampel Ca laktat

a. Ditimbang 10 tablet yang mengandung Ca laktat, dihitung bobot rata-rata per
tabletnya dan kemudian digerus sampai homogen.
b. Ditimbang serbuk sampel tablet Ca Laktat ±500,0 mg, diletakkan ke tabung
reaksi kemudian dipanaskan diatas nyala api untuk menghilangkan karbon
kemudian dinginkan.
c. Ditambahkan aquadem sejumlah 10 mL ke tabung reaksi kemudian
ditambahkan HCl encer sedikit demi sedikit hingga residu hilang.
d. Campuran Ca laktat kemudian dilarutkan dengan aquadem di labu ukur
sampai 150,0mL.
e. Diambil 10,0 mL Ca laktat menggunakan pipet volume dan dimasukkan ke
labu erlenmeyer.
f. Diambil larutan Na2EDTA berlebih sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam
erlenmeyer berisi sampel. Di cek pH, lalu ditambahkan larutan buffer salmiak
hingga pH 10, lalu dimasukkan indikator EBT.
g. Buret diisi dengan larutan ZnSO4 dengan bantuan corong kaca dan batang
pengaduk, lalu di 0,00 kan (dipastikan tidak ada gelembung pada ujung buret).
h. Dilakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi
merah, dicatat volume titran nya.
i. Dilakukan replikasi 2x dengan, lalu dilakukan perhitungan Molaritas dari Ca
laktat.

III. HASIL YANG DIDAPAT

Pembakuan EDTA dengan baku primer ZnSO4
Larutan ZnSO4 0,05 M Larutan Na2EDTA

10,0 ml 0,00 - 10,01 ml

10,0 ml 0,00 - 9,95 ml

10,0 ml 0,00 - 10,10 ml

10,0 ml 0,00 - 10,05 ml

10,0 ml 0,00 - 10,10 ml

ZnSO 4=Na 2 EDTA

V x M =V x M
10,0 x 0,05=10,01 x M Na2 EDTA
M Na 2 EDTA=0,04995004995 M

ZnSO 4=Na 2 EDTA

V x M =V x M
10,0 x 0,05=9,95 x M Na 2 EDTA
M Na 2 EDTA=0,05025125628 M

ZnSO 4=Na 2 EDTA

V x M =V x M
10,0 x 0,05=10,10 x M Na 2 EDTA
M Na 2 EDTA=0,0495049505 M

ZnSO 4=Na 2 EDTA

V x M =V x M
10,0 x 0,05=10,05 x M Na 2 EDTA
M Na 2 EDTA=0,04975124378 M

ZnSO 4=Na 2 EDTA

V x M =V x M
10,0 x 0,05=10,10 x M Na 2 EDTA
M Na 2 EDTA=0,0495049505 M

Larutan ZnSO4 0,05 M Larutan Na2EDTA M Na2EDTA

10,0 ml 0,00 - 10,01 ml 0,04995004995

10,0 ml 0,00 - 9,95 ml 0,05025125628

10,0 ml 0,00 - 10,10 ml 0,0495049505

10,0 ml 0,00 - 10,05 ml 0,04975124378

10,0 ml 0,00 - 10,10 ml 0,0495049505

M Na2EDTA
Rata-rata = 0,0497924902 M
SD = 0,0003171556464
Kv = 0,6369547801%

Kv ≤ 2%

IV. PERHITUNGAN HASIL AKHIR

V NaEDTA V ZnSO4 Berat sampel yang

ditimbang

25,0 ml 7,52 ml 510,50 mg

25,0 ml 7,45 ml 499,10 mg

25,0 ml 7,50 ml 500,06 mg

1. Berdasarkan data tersebut berapa kadar Ca laktat pada sampel tablet?

Sampel 1
Ca laktat = (NaEDTA total) - (EDTA sisa)
Ca laktat = (NaEDTA total) - (ZnSO4)
Ca laktat = (V x M) - (V x M)
= (25,0 x 0,0497924902) - (7,52 x 0,05)
= 0,868812255 mmol
= 0,868812255 mmol x 218,22 (Mr)
= 189,5922103 mg
189,5922103
Kadar Ca laktat = ( x 100) % = 37,14%
510,50

Sampel 2
Ca laktat = (NaEDTA total) - (EDTA sisa)
Ca laktat = (NaEDTA total) - (ZnSO4)
Ca laktat = (V x M) - (V x M)
= (25,0 x 0,0497924902) - (7,45 x 0,05)
= 0,872312255 mmol
= 0,872312255 mmol x 218,22 (Mr)
= 190,3559803 mg
190,3559803
Kadar Ca laktat = ( x 100) % = 38,14%
499,10

Sampel 3
Ca laktat = (NaEDTA total) - (EDTA sisa)
Ca laktat = (NaEDTA total) - (ZnSO4)
Ca laktat = (V x M) - (V x M)
= (25,0 x 0,0497924902) - (7,50 x 0,05)
= 0,869812255 mmol
= 0,869812255 mmol x 218,22 (Mr)
= 189,8104303 mg
189,8104303
Kadar Ca laktat = ( x 100) % = 37,96%
500,06

Rata-rata = 37,75%
SD = 0,5330415869
Kv = 1,412030694%

Sehingga didapat kadar tablet parasetamol seperti pada tabel berikut :

Bobot penimbangan Kadar (%)

(mg)

510,50mg 37,14

499,10mg 38,14

500,06mg 37,96
Dari bobot rata-rata yang sudah dihitung dari 10 tablet (kadar di etiketnya 500 mg,

dan berat rata-rata tablet 650 mg)

kadar parasetamol yang tertera pada sampel

37,14% x 650 mg =241,41mg/tab → Kadar terkecil

38,14% x 650 mg = 247,91mg/tab → Kadar terbesar

37,96% x 650mg = 246,75mg

Diketahui informasi pada etiket bahwa setiap tablet mengandung 500 mg Ca laktat

241.41mg/tab / 500mg/tab x 100% = 48,28%

247.91mg/tab / 500mg/tab x 100% = 49,58%

Rentang kadar Ca Laktat 48,28% - 49,58%

Sehingga didapatkan kadar ca laktat dalam satu tablet dengan rentang berkisar 48,28%-
49,58% dan tidak memenuhi syarat.Tablet Kalsium Laktat mengandung kalsium laktat,
C6H10CaO6.5H2O tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah
yang tertera pada etiket. ( Farmakope Indonesia VI Halaman 805 )

V. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar Ca Laktat dengan menggunakan
metode kompleksometri. Kompleksometri merupakan reaksi antara Logam sebagai
aseptor elektron dan Ligan sebagai donor elektron. Logam dalam praktikum ini adalah Ca
sedangkan untuk Ligannya adalah NaEDTA ( Na Etilen Diamin TetraAsetat) dan
EBT(Eriochrome Black T).
Kompleksometri terdiri dari titrasi langsung dan titrasi kembali. Titrasi langsung
logam sebagai titrat langsung di titrasi menggunakan EDTA di buret. Dilakukan titrasi
kembali dikarenakan beberapa logam membentuk khelat apabila berikatan langsung
dengan EDTA dan beberapa logam tertentu juga sangat lambat membentuk kompleks
dengan EDTA.
Prinsip dari titrasi kembali adalah Na2EDTA yang berikatan dengan logam lain
selain dari sampel yang berasal dari titran. Larutan sampel ditambahkan Na2EDTA
berlebih, sehingga logam pada sampel akan berikatan dengan EDTA dan masih terdapat
sisa Na2EDTA. Sisa EDTA kemudian akan bereaksi dengan ZnSO4 dari titran hingga
EDTA habis . End point terjadi ketika EDTA habis dan ZnSO4 berikatan dengan EBT
sebagai indikator menjadi ZnEBT.
Sebelum dilakukan titrasi ditambahkan larutan dapar untuk menjaga suasana basa.
Dikarenakan EDTA melepaskan H+ sehingga bersifat asam. Sedangkan indikator EBT
pada pH 6,3-11,5 akan memberikan end point warna merah apabila EBT berikatan
dengan logam.
Hasil penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet secara titrasi kompleksometri
yang diperoleh pada sampel adalah 48,28% - 49,58% sehingga tidak memenuhi syarat.
Kadar yang diperoleh dibandingkan dengan persyaratan kadar tablet kalsium
laktat dalam Farmakope Indonesia VI yaitu tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari
106,05 dari jumlah yang tertera pada etiket.

VI. KESIMPULAN
Kadar tablet Kalsium Laktat dengan metode kompleksometri didapat rentang
kadar sampel 48,28%-49,58% . Menurut pustaka Farmakope Indonesia VI, rentang yang
kami dapat tidak memenuhi persyaratan, yang dimana tablet Kalsium Laktat
mengandung kalsium laktat, C6H10CaO6.5H2O tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih
dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket sehingga tidak layak edar.

Surabaya, 23 Februari 2021

Fenny Juliet Suswanto Rudianto Ummil Farah

110118062 110118076 110118078