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Praktikum Anorganische Chemie/ Zink

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Nachweis als Zinksulfid

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weißes ZnS in gelbem (NH4)2S, Zn(OH)2 (weißlich), Zinkcarbonate (weißlich)
Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Fällungsreaktion
pH 7 neutral
Indikation weißer voluminöser Niederschlag

Zink-Kationen können mit einer Alkalisulfidlösung oder einer konz. Schwefelwasserstofflösung nachgewiesen werden. Eigentlich handelt es sich um eine Sulfidfällung im Kationentrennungsgang, die Reaktion ist aber spezifisch für Zink-Ionen, da Zinksulfid das einzige schwerlösliche Sulfid ist, das eine weiße Farbe hat. Er wird jedoch durch alle anderen dunkleren Sulfidniederschläge verdeckt, so dass diese vorher abgetrennt werden müssen.

Durchführung
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Die Fällung von Zinksulfid kann etwas kniffliger werden. Es sollte im neutralen pH-Bereich gefällt werden, da Zinksulfid schon in verdünnten Mineralsäuren löslich ist. Eine Fällung mit Ammoniumacetat gepufferter  Essigsäure und  Ammoniumsulfidlösung sei hier empfohlen. Falls man in der Ammoniumsulfidgruppe auf Schwierigkeiten stößt, kann man auch versuchen aus dem Kaliumhydroxidauszug zu arbeiten.

Erklärung
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Zink-Kationen reagieren mit Sulfid-Ionen zum weißen, schwerlöslichen Zinksulfid

Nachweis mit gelben Blutlaugensalz

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links: Reaktion mit rotem Blutlaugensalz; rechts: Reaktion mit gelbem Blutlaugensalz
Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Fällungsreaktion
pH 7 neutral
Indikation schmutzig weißer Niederschlag
Durchführung
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Einige Tropfen einer salzsauren, mit Acetat gepufferten Lösung werden mit wenigen Tropfen verdünnter  Kaliumhexacyanidoferrat(II)-Lösung versetzt. Es entsteht ein schmutzig weißer Niederschlag, der sich in der Wärme bildet und sich in konzentrierter Salzsäure sowie verdünnter Natronlauge wieder löst. Der Niederschlag ist auf einer dunklen Tüpfelplatte am besten sichtbar.

Erklärung
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Zink(II) reagiert mit Kaliumhexacyanoferrat(II) zu Kaliumzinkhexacyanidoferrat(II)


Nachweis als Rinmans Grün

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Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Bildung eines Gemisches von ZnO und CoO
pH egal
Indikation grüne Rinne

Dieser Nachweis kann als Vorprobe aus der Ursubstanz oder aus dem Trennungsgang durchgeführt werden.

Durchführung
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Man gibt Analysensubstanz und wenige Tropfen einer stark verdünnte  Cobaltnitrat-Lösung auf eine Magnesiarinne und glüht diese kurz in der oxidierenden Flamme des Bunsenbrenners. Arbeitet man mit einer Lösung aus dem Kationentrennungsgang, so stippt man die Rinne zuerst in die Cobaltnitratlösung und pipettiert dann etwas Analysenlösung darauf. Ist Zink in der Lösung so bildet sich  Rinmans Grün. Ist die Rinne schwarz gefärbt so war zu viel Cobaltnitrat im Gemisch.

Erklärung
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Zink(II) reagiert mit Cobaltnitrat zu einer grünen Zink-Cobalt-Spinellverbindung